[发明专利]一种三苯胺-三嗪衍生物及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种如式1所示的三苯胺‑三嗪衍生物TTPATA及其电化学聚合制备成微孔导电聚合物薄膜的方法，以及作为电极材料在超级电容器方面的应用。将TTPATA单体电化学聚合成膜具有很好的微孔结构，同时pTTPATA薄膜在40A g^‑1电流密度下表现出高的比电容430A g^‑1。

(一)技术领域

本发明涉及一种三苯胺-三嗪衍生物及其制备方法与应用。

(二)背景技术

随着全球能源的急剧消耗和环境的不断恶化，超级电容器作为搭建电池和传统电容器之间的桥梁，正日益引起人们的关注。目前研究较多的超级电容器材料为碳及无机材料，但能量密度不高及成本较高限制了其应用，相比于碳及无机纳米超级电容器材料，导电聚合物超级电容器具有轻便、柔性、结构易修饰及快速充放电等优点。导电聚合物超级电容器作为一种赝电容材料，主要涉及快速的氧化还原反应，目前主要为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等衍生物。近期，通过合理的分子结构设计，经电聚合或化学聚合制备成微孔导电聚合物应用于超级电容器受到了研究者的广泛关注，研究结果发现这类材料具有很好的孔隙结构以及优异的超级电容器性能，因此微孔导电聚合物目前被认为是改善此类材料超级电容器性质的、非常有效的材料体系。

相比于聚吡咯、聚噻吩等衍生物，聚苯胺作为超级电容器材料表现出更高的比电容，但聚苯胺的氧化还原过程是在酸性电解质溶液中进行的，限制了其与无机金属氧化物等组成非对称超级电容器器件的应用。

(三)发明内容

本发明的目的之一在于提供一种三苯胺-三嗪衍生物及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种如式1所示的三苯胺-三嗪衍生物TTPATA：

本发明所述式1所示的三苯胺-三嗪衍生物TTPATA的制备方法具体按照如下步骤进行：

(1)将二苯胺、氢化钠、对氟苯甲腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，于110℃下反应12-24h，反应完全后，得到的反应液A经后处理得到式(I)所示的中间产物；所述二苯胺、氢化钠、对氟苯甲腈的投料物质的量之比为1:2-3:1.2-1.5；

(2)氮气保护下，将式(I)所示的中间产物溶于无水氯仿中，在0℃下逐滴加入三氟甲磺酸，加完之后在常温下反应96-144h，得到的反应液B经后处理得到目标产物三苯胺-三嗪衍生物TTPATA；所述式(I)所示的中间产物、三氟甲磺酸的投料物质的量之比为1：1.5-2.5；

进一步，步骤(1)中，所述的N,N-二甲基甲酰胺的体积用量以二苯胺的质量计为20-30mL/g。

进一步，步骤(1)中，所述反应液A的后处理的方法为：反应结束后，待反应液A冷却至20～30℃，加入水和二氯甲烷进行萃取，收集有机相，再加入水至有机相反复萃取5-6次，除去N,N-二甲基甲酰胺，有机相经无水硫酸镁干燥，减压浓缩，再进行柱层析纯化，以300～400目硅胶为固定相，二氯甲烷/石油醚体积比1：2～3混合液为流动相进行洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，减压蒸除溶剂并干燥，得到式(I)所示的中间产物。

进一步，步骤(2)中，所述无水氯仿的体积用量以式(I)所示的中间产物的质量计为15-20mL/g。

进一步，步骤(2)中，所述反应液B的后处理的方法为：反应结束后，将反应液B加入水中，再加入二氯甲烷进行萃取，收集有机相，经无水硫酸镁干燥，减压浓缩，再进行柱层析纯化，以300～400目硅胶为固定相，石油醚/二氯甲烷体积比1：1～2混合液为流动相进行洗脱，收集含目标化合物的洗脱液，减压蒸除溶剂并干燥，得到目标产物三苯胺-三嗪衍生物TTPATA。

本发明的目的之二在于所述的三苯胺-三嗪衍生物在制备超级电容器电极材料中的应用。