[发明专利]一种具有分级结构的MoS2微纳米球的制备方法

说明书

一种具有分级结构的MoS₂微纳米球的制备方法，涉及微纳米结构材料的制备技术领域。采用水热反应制备具有分级结构的MoS₂微纳米球，室温下，将硫源和钼源加入到聚丙烯酰胺(PAM)水溶液中，搅拌均匀得到反应前驱液；将反应前驱液转入反应釜中进行水热反应即可获得MoS₂微纳米结构材料。本发明以硫代乙酰胺或硫脲为硫源、钼酸钠或钼酸铵为钼源以及聚丙烯酰胺(PAM)模板控制剂，采用简单水热法成功制备出了具有分级结构的MoS₂微纳米球。本发明实现了MoS₂颗粒的整形，为分级结构的MoS₂材料的制备提供了一种新的方法。本发明制备方法具有操作简单、成本低廉，同时，获得的产物量大。

技术领域

本发明涉及微纳米结构材料的制备技术领域，具体是涉及一种具有分级结构的MoS₂微纳米球的制备方法。

背景技术

纳米尺度的窄带隙MoS₂(E_g～1.29eV)具有与石墨烯相同的层状结构，具有稳定的化学性能、高的比表面积和良好的催化性能等优点。其独特的物理和化学性能使MoS₂在润滑领域、催化领域和电化学领域等方面得到了广泛的应用。

纳米MoS₂的制备方法，通常主要有物理法和水热法两大类。物理法是利用机械研磨和高能物理等手段对块体MoS₂进行粉碎、细化来获得纳米尺度的MoS₂。水热法一般是以硫脲和钼酸盐等为原料来制备纳米MoS₂。两种方法相比各具有特色和优缺点。物理法制备纳米MoS₂粉体具有原理简单和产量高等优点，但该方法能耗较大，获得的MoS₂颗粒形状难控制。水热法获得的纳米MoS₂形态通常较规则，但需要引入一些形态控制试剂。微纳米结构材料由于具有较大尺寸和稳定性，在使用过程中较容易分散和分离。同时，微纳米结构材料中又有若干纳米结构单元，因此又具有一些纳米效应。因此，微纳米结构材料兼具有微米尺寸材料和纳米材料各自的优点，近年来，材料研究者对各种微纳米结构材料研究和报道很多。

聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型水溶性高分子聚合物，通常可用作有效的絮凝剂、增稠剂、纸张增强剂以及液体的减阻剂等，在水处理、造纸和石油化工等领域得到广泛应用。本发明以聚丙烯酰胺(PAM)为分子模板，硫代乙酰胺(TAA)或硫脲和钼酸盐(Na₂MoO₄·2H₂O或 (NH₄)₂MoO₄·2H₂O)为原料，采用简单水热法成功制备出了具有分级结构的MoS₂微纳米球。该方法具有使用原料少，成本低廉以及获得的产物形态可控等优点，可望用于实际生产。

发明内容

本发明针对已有一些制备纳米MoS₂技术中所存在的不足之处，在硫源、钼源和聚丙烯酰胺(PAM)构成的水溶液体系中通过水热法一步成功得到了具有分级结构的MoS₂微纳米球。此方法具有操作简单、成本低廉和环境友好等优点，为制备分级结构的MoS₂提供了一种简易的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种具有分级结构的MoS₂微纳米球的制备方法，以硫代乙酰胺或硫脲为硫源，以钼酸钠或钼酸铵为钼源，以聚丙烯酰胺(PAM) 为模板控制剂，采用水热反应制备具有分级结构的MoS₂微纳米球。

作为本发明制备方法的优选技术方案，制备方法包括反应前驱液的配制和水热反应两个过程，具体步骤如下：

1)、室温下，将2～4g硫源和0.2～0.6g钼源加入到100mL浓度为0.1-3g/L的聚丙烯酰胺 (PAM)水溶液中，搅拌均匀得到反应前驱液；