[发明专利]一种己内酯改性3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基甲酸酯及其制备方法有效
| 申请号： | 201810873176.6 | 申请日： | 2018-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN109096227B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 贾泉;马培培;韩建伟;吴宏亮;刘伟 | 申请（专利权）人： | 江苏泰特尔新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/14 | 分类号： | C07D301/14;C07D303/40;C08G59/24 |
| 代理公司： | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人： | 梁玉梅 |
| 地址： | 225400 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 改性 环己基 甲基 甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种己内酯改性3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基甲酸酯的制备方法，所述己内酯改性3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基甲酸酯的结构式为：
其中，x＝1-10；
其特征在于：包括如下步骤：
A、将3-环己烯甲醇和己内酯在催化剂的作用下反应，得到聚合产物；
B、将步骤A所得聚合产物溶于甲苯，然后加入3-环己烯甲酸和对甲苯磺酸，回流分水，再减压蒸馏除去甲苯，得到酯化产物；
C、将步骤B所得的酯化产物溶于乙酸乙酯，然后加入碳酸钠、再滴入过氧乙酸溶液，进行反应，再将所得反应液分相，取上层有机相依次水洗、碱洗、水洗和脱溶后，得到己内酯改性3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基甲酸酯；
步骤A中，3-环己烯甲醇和己内酯的摩尔比为1：(1-7)；催化剂的重量用量为3-环己烯甲醇重量的0.01-0.05％；
步骤B中，甲苯用量为步骤A所得聚合产物重量的3±1倍；3-环己烯甲酸与步骤A中3-环己烯甲醇的摩尔比为1:(1±0.3)；对甲苯磺酸的重量用量为3-环己烯甲酸重量的5-8％；
步骤C中，乙酸乙酯的用量为步骤B所得的酯化产物重量的3±1倍；碳酸钠的重量用量为步骤B所得的酯化产物重量8-18％；过氧乙酸溶液的质量浓度为25±3％；过氧乙酸溶液的质量用量为3-环己烯甲醇质量的3-7倍。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在：步骤A为：将3-环己烯甲醇和催化剂混合，升温至150-180℃，加入己内酯，于150-180℃下反应1-5h，得到聚合产物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在：步骤A中，己内酯为ε-己内酯，催化剂为钛酸正丁酯、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在：步骤B为：将步骤A所得聚合产物溶于3±1倍重量的甲苯中，加入3-环己烯甲酸和对甲苯磺酸，在压力-0.08mPa～-0.085mPa和温度75-90℃下，回流分水3-5h，然后减压蒸馏除去甲苯，得到酯化产物。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在：步骤C为：将步骤B所得的酯化产物溶于3±1倍重量的乙酸乙酯中，并加入碳酸钠，然后滴加质量浓度为25±2％的过氧乙酸溶液，滴加完毕后，在25-40℃反应5-12h；将反应液用分液漏斗分相，将上层有机相依次经过水洗、碱洗、水洗和脱溶后，得到己内酯改性3,4-环氧环己基甲基-3’,4’-环氧环己基甲酸酯。
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