[发明专利]一种亚甲二氧苯丙烯类毒素的测定方法

说明书

本发明公开了一种磁性多聚苯乙烯微球。本发明还公开了一种亚甲二氧苯丙烯类毒素的测定方法。本发明合成的磁珠磁响应高、选择性好，不团聚，密度小，能重复利用，使检测具有简便省时、干扰小、灵敏度高、通量高和环境友好等优势，检测方法的灵敏度高，应用前景优良。

技术领域

本发明涉及中药饮料以及血样的检验方法，具体涉及一种亚甲二氧苯丙烯类毒素的测定方法。

背景技术

亚甲二氧苯丙烯类分子是一类以苯并二茂环为母体，苯环上连有烯丙基，广泛存在于中药香料中的天然有机化合物，典型的有黄樟醚(又称黄樟素)、肉豆蔻醚。已有科学研究证明苯丙烯类具有危害性，如黄樟醚致肝癌，肉豆蔻醚致幻等，另外黄樟醚和肉豆蔻醚分别是合成毒品3、4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3－甲氧基－4、5－亚甲基二氧基苯丙胺(MMDA)的前体。目前，黄樟醚及黄樟油被列为第一类易制毒化学品，受到国家严格管控，禁止作为香料添加于食品中。但是，中药豆蔻中富含肉豆蔻醚，同时伴有少量黄樟醚，常作为香料添加于中药饮料或可乐中，黄樟素在体内发生环氧化，与DNA分子中的氨基结合，从而引起细胞的变异，引发癌症；肉豆蔻醚具有致幻作用和类似苯丙胺的神经兴奋作用。因此开展中药饮料及血清中有毒苯丙烯类物质含量的研究，可为中草药饮品的质量控制以及安全评估提供科学依据。

在饮料或血样中有机小分子的定量分析中常采用的前处理方法有液液萃取、固相萃取和固相微萃取，中药饮料基质复杂，血样中含大量蛋白质，亚甲二氧苯丙烯类毒素含量通常在ppb级别，虽然以上三种方法均能将痕量亚甲二氧苯丙烯类毒素提取出来，但液液萃取耗时耗力耗溶剂，不环保；固相萃取柱小容易堵塞，须加压提高洗脱速度，不可重复利用；固相微萃取无需溶剂和加压，但需要联机脱附，耗时，无法实现高通量。

磁性固相萃取具有良好的热稳定性、快速分离、易于修饰的吸附表面、高选择性、高通量、环境友好和可重复利用等优势，但是需要高选择性的磁性吸附剂才可以实现。目前未见采用磁性固相萃取提取样品中黄樟素、肉豆蔻醚的报道。

发明内容

针对现有方法的不足，本发明提供了一种新的磁性多聚苯乙烯微球及其应用。

本发明提供了一种磁性多聚苯乙烯微球，它是聚苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基吡咯烷酮共修饰的磁性多聚苯乙烯微球。

其中，所述微球按照如下方法制备：

步骤1：取聚苯乙烯微球；

步骤2：乳液制备：每1000～5000mL的0.5％SDS水溶液中，加入100～200g苯乙烯、10～30g二乙烯基苯、100～200g乙烯基吡咯烷酮、0.5～5g过氧化苯甲酰、100～250g致孔剂和5～30g稳定剂，高压均质，制备得粒径为0.1～2μm的油滴的乳液；

步骤3：溶胀与聚合：将聚苯乙烯微球与步骤2制备的乳液以1：10～200质量比混合，溶胀吸收，通入氮气后，升温，反应聚合12～20小时，清洗，得聚苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基吡咯烷酮共修饰的多孔微球；

步骤4：磁化，得磁性多聚苯乙烯微球。

其中，步骤1中，所述聚苯乙烯微球按照如下方法制备：每100～150mL无水乙醇中加入10～30g苯乙烯、0.1～0.5gAIBN、2～10gPVP k30，通入氮气后，升温，反应12～20小时，清洗，真空干燥，得聚苯乙烯微球；优选地，每120mL无水乙醇中加入每120mL无水乙醇中加入15～26g苯乙烯、0.25～0.35gAIBN、3～5gPVP k30；优选地，通入氮气1个小时后，升温至75℃，反应12～20小时。