[发明专利]一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳及其制备方法有效
| 申请号: | 201810871235.6 | 申请日: | 2018-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN109037635B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 江曼 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人: | 孙炜 |
| 地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 内壁 涂覆硅 纳米 材料 空心 及其 制备 方法 | ||
1.一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述空心碳部分石墨化, 所述硅纳米层由硅高温气化均匀涂覆在空心碳的内壁,所述空心碳的高温石墨化和硅的高温气化同步进行;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)将微米级或亚微米级硅颗粒的外表面包覆可转化为碳的材料,高温处理形成碳包覆,再对内部的硅颗粒进行化学刻蚀,所述化学刻蚀的比例为原硅含量的30%-95%,形成碳包覆于硅的复合材料;
(2)在2100-3200摄氏度的条件下使包覆于碳内的硅气化,使硅蒸气涂覆于空心碳内壁形成硅纳米层,同步使包覆的碳部分石墨化。
2.根据权利要求1所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,将步骤(2)中得到的复合材料的外表面再次包覆可转化为碳的材料,高温处理碳化后形成外包覆碳层。
3.根据权利要求1所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒为实心晶体硅或含氧硅颗粒,所述硅颗粒的D50尺寸为0.15μm-5μm;所述实心晶体硅纯度为98%-99.9999%,采用多维球磨、干法球磨、湿法球磨或共振磨制得;所述含氧硅颗粒的含氧量为5%-35%,其制备方法包括:将硅颗粒放入密封良好的加热炉内,通过含氧的混合气体,进行氧扩散反应。
4.根据权利要求3所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒的D50尺寸为0.3μm-2μm;所述含氧硅颗粒的含氧量为8%-25%。
5.根据权利要求1所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述化学刻蚀使用酸性溶液,所述酸性溶液含有浓度为0.5-36%的HF溶液,所述刻蚀时间为0.2-10小时,刻蚀完毕后,充入水或乙醇溶液清洗至pH值为5-7、之后过滤烘干。
6.根据权利要求5所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液含有浓度为0.5-15%的HF溶液,所述刻蚀时间为0.5-2小时。
7.根据权利要求6所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液含有浓度为0.5-5%的HF溶液。
8.根据权利要求1或2所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述可转化为碳的材料为:酚醛树脂、沥青、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、环氧树脂、聚氟乙烯、聚乙烯醇、缩丁醛中的一种或多种混合,所述高温处理形成碳包覆的过程为:将物料与硅颗粒混合均匀后进入密闭的高温炉内,在惰性气体的保护下进行碳化反应,碳化温度为600-1300摄氏度;
或者所述可转化为碳的材料为有机气体与惰性气体的混合气体,所述有机气体为甲烷、乙烷、乙炔、丙烷、乙烯中的一种或多种混合,所述高温处理形成碳包覆的过程为:采用气相包覆法,将硅颗粒送入密闭的高温炉内,进行高温裂解沉积碳包覆,反应温度为800-1300摄氏度,反应时间为1-10小时;
所述惰性气体选自氩气、氮气、氙气、氦气或氖气。
9.根据权利要求8所述的空心碳的制备方法,其特征在于,所述惰性气体选自氩气或氮气。
10.根据权利要求1所述的一种内壁涂覆硅纳米层材料的空心碳的制备方法,其特征在于,所述硅颗粒为半导体晶片加工过程中或光伏太阳能电池片加工过程中,由切割、打磨或抛光工序所产生的亚微米级硅粉。
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