[发明专利]一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用有效
| 申请号: | 201810867418.0 | 申请日: | 2018-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN108845055B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 王乾;李晨曦;白正伟;李怿;贾苒;吕大伟 | 申请(专利权)人: | 中石化(洛阳)科技有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李进 |
| 地址: | 471000 河南省洛阳市高*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 测定 柴油 组成 脂肪酸 含量 色谱仪 及其 方法 应用 | ||
1.一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪,其特征在于,所述液相色谱仪包括进样泵、进样器、六通阀、第一液相色谱柱、第二液相色谱柱和示差折光检测器;
所述六通阀包括沿顺时针依次设置的第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口;
所述进样泵与所述进样器连接,通过转动所述六通阀使所述液相色谱仪具有用于进液的第一状态和用于检测的第二状态;
所述第一状态下,所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第二阀口连通并经所述第一阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通,所述第一液相色谱柱的出液端与所述第四阀口连通并经所述第三阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通,所述第二液相色谱柱的出液端依次经所述第五阀口和所述第六阀口与所述示差折光检测器连通;
所述第二状态下,所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第三阀口连通并经所述第四阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通,所述第二液相色谱柱的出液端与所述第六阀口连通并经所述第五阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通,所述第一液相色谱柱的出液端依次经所述第二阀口和所述第一阀口与所述示差折光检测器连通。
2.根据权利要求1所述的液相色谱仪,其特征在于,所述第一液相色谱柱为氨基柱或氰基柱,所述第二液相色谱柱为氨基柱或氰基柱。
3.根据权利要求1所述的液相色谱仪,其特征在于,所述第一液相色谱柱和所述第二液相色谱柱的柱长为10-300mm。
4.根据权利要求3所述的液相色谱仪,其特征在于,所述第一液相色谱柱的柱长为10-50mm,所述第二液相色谱柱的柱长为100-300mm。
5.一种柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:采用如权利要求1-4任一项所述的液相色谱仪对待测样品进行分离和检测,所述待测样品包括生物柴油和柴油,所述柴油包括饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃以及三环+芳烃;
调节所述液相色谱仪呈所述第一状态,所述待测样品和流动相依次经所述进样泵、所述进样器、所述第二阀口和所述第一阀口进入所述第一液相色谱柱,通过所述第一液相色谱柱的出液端并依次经所述第四阀口和所述第三阀口进入所述第二液相色谱柱;
于所述脂肪酸甲酯流出所述第一液相色谱柱之前,转动所述六通阀,使所述液相色谱仪呈所述第二状态,所述第一液相色谱柱反接于所述第二液相色谱柱之后,所述脂肪酸甲酯先被反吹至所述示差折光检测器进行检测,然后所述饱和烃、所述单环芳烃、所述双环芳烃、所述三环芳烃以及所述三环+芳烃被反吹至所述示差折光检测器进行检测;采用外标法定量。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,所述流动相包括正庚烷、正戊烷和异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,测定过程采用等度洗脱,等度洗脱过程中所述流动相的流速为0.5-2mL/min。
8.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,测定时间为15-45min。
9.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,进样量为5-50μL。
10.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于,柱温为20-40℃。
11.一种如权利要求5-10任一项所述的测定方法的应用,其特征在于,所述测定方法用于测定含或不含生物柴油的柴油燃料以及馏程在150℃-400℃的石油馏份。
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