[发明专利]一种催化制备尿囊素的氧化铁基复合物/硫酸/硼酸组合物及其制备方法在审
申请号: | 201810866331.1 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108786848A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 茆振斌 | 申请(专利权)人: | 茆振斌 |
主分类号: | B01J27/02 | 分类号: | B01J27/02;C07D233/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 241000 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化铁基 复合物 硼酸 尿囊素 硫酸 催化 萃取剂 阴离子表面活性剂 二次反应 接触反应 聚乙烯醇 硫酸溶液 硼酸溶液 三价铁盐 有机相 滤饼 锰源 去除 水中 萃取 煅烧 钴源 铋源 过滤 合成 | ||
1.一种催化制备尿囊素的氧化铁基复合物/硫酸/硼酸组合物的制备方法,其特征在于,包括:
1)将三价铁盐、铋源、锰源、钴源、聚乙烯醇分散于水中,接着加入碱进行接触反应,然后加入阴离子表面活性剂进行二次反应,再将体系通过萃取剂进行萃取并取有机相,最后去除萃取剂、干燥制得反应产物;
2)将所述反应产物煅烧以制得氧化铁基复合物;
3)将所述氧化铁基复合物、硫酸溶液、硼酸溶液混合,然后过滤取滤饼以制得氧化铁基复合物/硫酸/硼酸组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述三价铁盐、铋源、锰源、钴源、聚乙烯醇、碱、阴离子表面活性剂、水的重量比为10:0.06-0.1:2-3:0.5-1.5:4-8:8-12:10-15:60-100。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述接触反应满足以下条件:反应温度为15-35℃,反应时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述二次反应满足以下条件:反应温度为60-80℃,反应时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,在所述萃取过程中,所述体系与萃取剂的体积比为1:3-5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述三价铁盐选自三氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的至少一者,所述铋源选自月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一者;所述钴盐选自环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一者;所述锰源选自硝酸锰、醋酸锰、硫酸锰中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)中,所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十四烷基硫酸钠中的至少一者;
优选地,所述萃取剂选自氯仿、四氯化碳和丙酮中的至少一者。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,所述煅烧为:自15-35℃以1.8-2.2℃/min升温至260-300℃并保温40-60min,接着以0.7-1.2℃/min升温至520-540℃并保温3-5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤3)中,所述所述氧化铁基复合物、硫酸溶液、硼酸溶液的重量比为10:10-15:3-5,并且所述硫酸溶液的浓度为8-12重量%,所述硼酸溶液的浓度为3-8重量%;
优选地,在步骤3)中所述混合的时间为20-30h。
10.一种催化制备尿囊素的氧化铁基复合物/硫酸/硼酸组合物,其特征在于,所述催化制备尿囊素的氧化铁基复合物/硫酸/硼酸组合物通过权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备而得。
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