[发明专利]一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置

说明书

本发明具体涉及一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，本发明提供的一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，采用氟化钠吸附和深度冷冻分离有效去除氟化氢气体，再结合的真空排轻以及精馏等一系列的提纯手段，可去除大量的挥发性杂质气体和非挥发性金属杂质，实现生产出纯度达到99.999%以上的六氟化钨产品；使用一种铋掺杂耐低温材料，具有很好的耐低温力学性能和热膨胀系数，能够在纯化装置反复超低温条件下长期工作。

技术领域

本发明属于设备制备技术领域；具体涉及一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置。

背景技术

六氟化钨是唯一能稳定存在的钨的氟化物，是一种有着广泛应用的气体，它主要用在电子工业中作为金属钨化学气相沉积（CVD）工艺的原材料；随着电子工业的发展，六氟化钨的生产和销售呈上升趋势，但是在国内生产高纯六氟化钨的企业还比较少，其制备工艺研究具有重要意义。

CN101070190A公开了一种六氟化钨气体的纯化方法，首先将粗品储罐内的不纯的六氟化钨气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔的底部，在10℃-80℃下除去其中的绝大部分氟化氢杂质，再经管道进入精馏塔中液化，液化5kg-50kg后停止通入六氟化钨气体，在3℃-20℃下，在六氟化钨液体的底部通入高纯氦气使液体保持沸腾，蒸发的气体进入精馏柱并上升，在上升的过程中逐渐冷凝回流，进一步精馏除去杂质，用气相色谱分析检测，当塔顶排除气体中各类沸点高于六氟化钨气体沸点的杂质浓度降低到要求指标时，停止通入高纯氦气，当氦气指标达到要求后，将高纯六氟化钨气体收集到精品储罐。

CN105668639A公开了一种吸附提纯六氟化钨的方法：在反应釜中加入氟化碳纤维负载操作，得到所述的吸附剂，工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，得到六氟化钨产品。

CN106587159A公开了一种高纯六氟化钨的制备方法，属于氟化工技术领域。所述的方法是将三氟化氮气体通入装有催化剂的裂解器中进行裂解，然后将裂解得到的氟氮混合气与钨粉进行反应，冷凝后得到六氟化钨粗品，经蒸馏、精馏后得到纯度高达99.999％的六氟化钨。该发明的制备方法安全经济，催化剂的引入使得原料气中并不需要额外引入氮气来保证反应的安全性，得到的产品纯度高达6N级，后续的处理成本也得到降低，经济环保，工业应用价值大。

目前WF₆气体的纯化方法主要采用深冷、蒸馏与吸附相结合的方法，该方法需要使用深冷装置，其温度一般控制在零下160-180℃才有比较好的除氟气的效果，但是目前采用的材料长期在该条件下容易发生开裂的现象。

发明内容

为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置。

本发明所用的技术方案为：

一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在80-120℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下160-180℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。

所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8 次固化、抽真空反复循环处理。

所述的填料式精馏塔需要经过在0.10-0.15MPa保压测试10-15h才能够使用。

所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：