[发明专利]单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体的制备方法

说明书

本发明公开了单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体的制备方法，包括如下步骤：将钛盐前驱体溶于醇溶剂中，常温下搅拌20‑40min后加入酸，记为料液A；常温下将醇溶剂与去离子水混合，记为料液B；准备超重力旋转填充床反应器，将反应器温度保持在5‑50℃；将料液A、B同时加入到超重力旋转床反应器中反应，反应后得到反应溶液；将反应溶液转移至高温高压反应釜中进行溶剂热或水热反应，得二氧化钛白色沉淀；将二氧化钛白色沉淀离心、洗涤、改性，分散在不同溶剂中，制得单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体。该液相分散体具有较高Zeta电位、明显的丁达尔效应；分散体经适当的改性后可实现≥6个月稳定的分散。

技术领域

本发明涉及荧光染料制备技术领域，更具体地，涉及一种单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，由于其颗粒尺寸小、比表面积大、光吸收性能好、吸收紫外线能力强、表面活性大、热导性好等特点，被广泛应用于染料、食品、化妆品、光催化以及太阳能电池等方面。在二氧化钛的三种天然晶形(锐钛矿，金红石和板钛矿)中，因为锐钛矿具有优异的光电子和光化学性质，被研究的最为广泛。

众所周知，纳米二氧化钛的应用性能主要取决于其尺寸、分散性和形貌等。传统的制备方法包括沉淀法，热分解法，水热法，溶剂热法，溶胶凝胶法，不同方法表现出不同的优缺点，以上方法大多生产纳米二氧化钛粉体，粉体自身易团聚，不能充分发挥其优良特性，例如，中国专利公开号为CN1490249，名称为“一种纳米二氧化钛的制备方法”的专利，利用超重力旋转填充床反应器生产纳米二氧化钛粉体，以四氯化钛或硫酸氧钛为原料，在旋转填充床反应器中通过中和水解反应制备出水合二氧化钛，再经过干燥和煅烧得到纳米二氧化钛产品。生产流程短，生产效率高，但是该方法的缺陷在于：制备出的二氧化钛颗粒的团聚比较严重，不能分散，不能发挥纳米二氧化钛的优良特性。

另外，现有的技术中也有公开有关于纳米二氧化钛分散体的制备方法，例如，中国专利公开号为CN101072730，名称为“制备二氧化钛纳米颗粒分散体的方法以及由此方法所得的分散体和二氧化钛分散体应用于表面的功能化”的专利。该方法在水和合适的络合溶剂混合物中制备锐钛型二氧化钛纳米颗粒分散体，该方法的缺陷在于二氧化钛不能实现有机相和水相的分散，且工艺较复杂，分散体稳定性不高，不能实现形貌调控。

因此，需要提供一种工艺简单的制备单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明水相和有机相分散体的方法，且二氧化钛纳米粒子尺寸形貌容易调控，能在多种有机介质和水中稳定分散。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体的制备方法，具体分为有机相分散体和水相分散体；该方法采用超重力旋转填充床，再通过溶剂热或者水热、洗涤、改性和分散等步骤制备得到单分散纳米二氧化钛有机相和水相透明分散体；本发明方法采用水和醇的混合液作为反应介质，在有机相透明分散体的制备工艺中，可通过调节使用不同类别的醇作为反应溶剂热介质，有效实现纳米二氧化钛颗粒粒径和形貌的可控制备；且该液相分散体能够以多种有机溶剂为分散介质，有机相分散体中的二氧化钛颗粒形貌为不规则方形或短棒状结构，颗粒一维尺寸的调控范围在20-3nm，纳米棒的长径比的调控范围在7-1:1；在水相透明分散体的制备工艺中，一维尺寸的调控范围在7-10nm；有机相分散体和水相分散体都具有较高Zeta电位、明显的丁达尔效应；两类分散体经适当的改性后都可实现≥6个月稳定的分散，分散体固含量为1wt％-30wt％，且产品的纯度高、分散效果好；产品的应用范围广；本发明中所采用的原料价廉易得，选用的溶剂是工业上常用溶剂，制备工艺简单。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种单分散锐钛矿纳米二氧化钛透明液相分散体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将钛盐前驱体溶于醇溶剂中，常温下搅拌20-40min后加入酸，记为料液A；常温下将醇溶剂与去离子水混合，记为料液B；