[发明专利]一种含有机基团且具有微纳分级结构的疏水性杂化硅铝分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201810865072.0 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108862304B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 阳晓宇;金成静;刘欢;安亚楠;高晨;白航 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 苏敏;李欣荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 基团 具有 分级 结构 疏水 性杂化硅铝 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有机基团且具有微纳分级结构的疏水性杂化硅铝分子筛,它为由纳米颗粒堆积而成的杂化硅铝分子筛微晶球,所述杂化硅铝分子筛微晶球中具有含亚甲基的有机硅烷架桥;所述纳米颗粒的尺寸为25-200 nm,杂化硅铝分子筛微晶球的直径为200nm-5μm;
其制备方法包括以下步骤:
1)将硅源置于碱液中,室温和搅拌条件下进行水解,得硅源溶液I;
2)将铝源加入碱液中,搅拌均匀,得铝源溶液II;
3)将硅源溶液I逐滴加入铝源溶液II中,搅拌混合均匀,得反应液III;
4)将反应液III进行低温水热反应,再经离心、洗涤,干燥,即得所述疏水性杂化硅铝分子筛;
所述低温水热反应温度为120~150℃,时间为7 ~12 d;
所述硅源为双乙氧基硅基甲烷;铝源为偏铝酸钠、偏铝酸钾或氯化铝;
所述硅源和铝源的摩尔比为1:(0.1~1)。
2.根据权利要求1所述的疏水性杂化硅铝分子筛,其特征在于,所述含亚甲基的有机硅烷架桥中包含-Si-CH2-Si-价键。
3.根据权利要求1所述的疏水性杂化硅铝分子筛,其特征在于,所述纳米颗粒为球状、片状或无定型状。
4.权利要求1~3任一项所述疏水性杂化硅铝分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硅源置于碱液中,室温和搅拌条件下进行水解,得硅源溶液I;
2)将铝源加入碱液中,搅拌均匀,得铝源溶液II;
3)将硅源溶液I逐滴加入铝源溶液II中,搅拌混合均匀,得反应液III;
4)将反应液III进行低温水热反应,再经离心、洗涤,干燥,即得所述疏水性杂化硅铝分子筛;
所述低温水热反应温度为120~150℃,时间为7 ~12 d;
所述硅源为双乙氧基硅基甲烷;铝源为偏铝酸钠、偏铝酸钾或氯化铝;
所述硅源和铝源的摩尔比为1:(0.1~1)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中水、OH-、硅源的质量比(2.5~4.5):(0.05~0.6):1;步骤2)中水、OH-、铝源的质量比为(5~21):(0.4~1.6):1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述水解时间为6~12 h。
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