[发明专利]一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法

说明书

本发明涉及一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：称量萘沥青：称量萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；在设定的温度和转速下搅拌、水洗；趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中。本法成本相对较低、脱除时间短，所得产品灰分含量低、灰分含量稳定。

技术领域

本发明涉及一种脱除萘沥青中三氯化铝的工艺方法。

背景技术

萘沥青是制备中间相沥青的良好前驱体，由萘沥青作为前驱体制备出的萘中间相沥青具有分子量均匀、易于纺丝等特点，在高模量碳纤维、碳、碳复合材料、多孔活性碳等新型碳材料领域有着广泛应用。萘中间相沥青的灰分含量对萘中间相沥青的应用性能有着重要影响，灰分含量越高应用性能越差。例如，在以萘中间相沥青为原料制备高模量碳纤维的过程中，萘中间相沥青的灰分含量越高越容易出现断丝现象。而萘沥青灰分含量的高低，直接决定了由其制备出的萘中间相沥青灰分含量的高低。所以，要想获得灰分含量低的萘中间相沥青，尽量脱除萘沥青中的灰分是关键。

由于用热聚法很难直接合成萘沥青，所以在制备萘沥青的过程中一般会加入催化剂三氯化铝进行催化合成。三氯化铝和萘沥青的相容性很好，造成三氯化铝很难在反应完成后从萘沥青中脱除，所得的萘沥青灰分含量偏高。在反应过程中，部分三氯化铝还会转变成氢氧化铝沉淀和三氧化二铝小颗粒附着在萘沥青表面，造成脱除难度的进一步加大。目前，较常用的脱除萘沥青中三氯化铝的方法为向熔融萘沥青中加入盐酸，使三氯化铝在酸性环境下溶于水中，经静置分层后从水相中脱除。但是，这种方法脱除三氯化铝存在盐酸消耗量大、脱除时间长、成本较高、设备腐蚀等问题，且盐酸对设备的腐蚀又会造成洗脱后的萘沥青灰分含量不稳定。

发明内容

本发明为至少解决上述技术问题之一所采用的技术方案是：一种脱除萘沥青中三氯化铝的方法，包括如下步骤：

S1：称量萘沥青：称量60-120g萘沥青加入到碱洗用的三口烧瓶中；

S2：加注第一混合液至碱洗用的三口烧瓶内；

S3：将碱洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；

S4：在设定的温度和转速下搅拌、碱洗；

S5：趁热将步骤S4中的初洗混合液转移到第一恒压分液漏斗中，静置后从第一恒压分液漏斗底部分出熔融的萘沥青至水洗用的三口烧瓶中；

S6：加注第二混合液至水洗用的三口烧瓶内；

S7：将水洗用的三口烧瓶放置在恒温磁力搅拌器的加热套中，加热至设定温度后保温；

S8：在设定的温度和转速下搅拌、水洗；

S9：趁热将步骤S8中的洗脱混合液转移到第二恒压分液漏斗中，静置后从第二恒压分液漏斗中分出熔融的萘沥青至另一个三口烧瓶中；

S10：重复S6至S9操作，得脱除灰分的萘沥青；

S11：将步骤S10得到的萘沥青趁热转移至蒸发皿中，在电加热炉上进行加热，待有红烟出现1-5min后停止加热，得软化点在90-120℃范围内的低灰分萘沥青；

S12：按照GB/T4507-2014规定的沥青软化点测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的软化点；

S13：按照GB/T2295-2008规定的灰分测定方法测步骤S11中得到的萘沥青的灰分含量。