[发明专利]一种多孔颗粒状纳米羟基磷灰石及其制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔颗粒状纳米羟基磷灰石及其制备方法。其技术方案是：按照Ca∶P的物质的量比为1.67∶1配料，混合，即得前驱体Ⅰ；将浓度为4.0～5.0wt％的氨水加入浮选机混合仓内，在转动条件下，再加入前驱体Ⅰ至pH值为9.50～11.00，继续混合搅拌0.5～1.5h，即得前驱体Ⅱ。将前驱体Ⅱ置入密闭容器内，在18～28℃条件下陈化20～25h，过滤，即得前驱体Ⅲ。将前驱体Ⅲ冷冻至固态，在‑40℃条件下冷冻干燥24～36h，即得前驱体Ⅳ。将前驱体Ⅳ在650～750℃条件下焙烧2～3h，制得多孔颗粒状纳米羟基磷灰石。本发明具有工艺简单、成本低廉、绿色环保和原料利用率高的特点，所制备的多孔颗粒状纳米羟基磷灰石纯度高、粒径分布均匀和比表面积大。

技术领域

本发明属于多孔纳米羟基磷灰石技术领域。具体涉及一种多孔颗粒状纳米羟基磷灰石及其制备方法。

背景技术

多孔纳米羟基磷灰石具有很好的生物相容性和较强的吸附重金属离子的能力，该纳米材料作为生物材料可用于人造骨骼的原料、药物载体或生物陶瓷；作为环境功能材料可以用于对含重金属离子污水的处理。多孔纳米羟基磷灰石属于一种成本低廉和来源广泛的多功能纳米材料。

目前人们对于制备多孔纳米羟基磷灰石开展了很多研究。

“一种纳米羟基磷灰石的PEG复合体系水热制备方法”(CN201410787214.8)，采用双模板水热制备方法，得到纳米羟基磷灰石，虽具有工艺简单、成本低廉、绿色安全的优点。但由于采用高温干燥的方法处理羟基磷灰石，对材料的结构有很大破坏，所制得的羟基磷灰石形貌尺寸不均一、孔隙率小且没有丰富的多孔结构。

“一种纳米羟基磷灰石粉体的制备方法”(CN200910265055.4)，采用模板法制备羟基磷灰石，用冷冻干燥法进行干燥，得到分散性好的球形或棒状纳米羟基磷灰石粉体，虽制备方法简单、生产周期短且无毒无污染。但该方法制备的羟基磷灰石形貌尺寸不均一、孔隙率小且孔径结构单一。

“一种多孔羟基磷灰石的制备方法”(CN201711477116.4)，采用生物有机质制备羟基磷灰石，虽制备过程天然绿色、制备工艺简单，得到孔径均匀的羟基磷灰石，但该方法前期处理生物质原料需要消耗较多能量，增加了制备成本，而且无法保证羟基磷灰石的纯度。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低廉、绿色环保和原料利用率高的多孔颗粒状纳米羟基磷灰石的制备方法，用该方法制备的多孔颗粒状纳米羟基磷灰石纯度高、粒径分布均匀和比表面积大。

为实现上述目的，本发明采用技术方案的具体步骤是：

步骤一、按照Ca∶P的物质的量比为1.67∶1，将钙盐溶液和磷酸盐溶液混合，即得前驱体Ⅰ。

步骤二、将浓度为4.0～5.0wt％的氨水加入浮选机混合仓内，在转速为1000～2000r/min的条件下，再向浮选机混合仓内加入所述前驱体Ⅰ至pH值为9.50～11.00，然后混合搅拌0.5～1.5h，即得前驱体Ⅱ。

步骤三、将所述前驱体Ⅱ置入密闭容器内，在18～28℃条件下陈化20～25h，过滤，即得前驱体Ⅲ。

步骤四、将所述前驱体Ⅲ冷冻至固态，再置入冷冻干燥机内，在-40℃条件下冷冻干燥24～36h，即得前驱体Ⅳ。

步骤五、将所述前驱体Ⅳ在650～750℃条件下焙烧2～3h，制得多孔颗粒状纳米羟基磷灰石。

所述钙盐溶液为硝酸钙溶液或为氯化钙溶液。

所述磷酸盐溶液为磷酸二氢铵溶液、磷酸铵溶液和磷酸氢铵溶液中的一种。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果是：