[发明专利]溶剂法制备镍基钴酸镁复合材料及其应用在审
| 申请号: | 201810864129.5 | 申请日: | 2018-08-01 |
| 公开(公告)号: | CN109273289A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
| 发明(设计)人: | 高海文;王晓红;郝臣;郑万豪;黄成相;竹林李 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/30;C01G51/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钴酸 复合电极材料 镁复合材料 沉淀剂 镁电极 前驱体 溶剂热 镁盐 煅烧 钴盐 应用 超级电容器电极 形貌 物理化学结构 制备技术领域 导电性 电化学性能 溶剂热反应 电极材料 溶剂法制 溶剂热法 复合材料 基钴酸 钼酸镍 晶型 内阻 镍基 镍盐 钼盐 尿素 沉淀 | ||
1.一种溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于,包括如下步骤:
泡沫镍的预处理:将经裁剪的泡沫镍依次放入1 mol/L 盐酸溶液、丙酮和去离子水中,超声清洗;
载有前驱体钴酸镁的泡沫镍的制备:
B1、分别称取镁盐、钴盐和尿素,并加入溶剂,磁力搅拌使其均匀溶解,其中所述镁盐、钴盐、尿素与溶剂的摩尔、体积比为1~4 mmol:2~9 mmol:4~14 mmol:50~90 mL;将混合溶液和预处理过的泡沫镍转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,100~160℃条件下反应3~10h;
B2、冷却至室温后取出泡沫镍,分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗脱液pH值中性,50~90℃烘干10~26h,优选80℃烘24h;
B3、将烘干后的泡沫镍置于马弗炉中以5℃/min的升温速率于300~450℃煅烧1h~3h,优选400℃煅烧2h,冷却后即得;
镍基钴酸镁复合电极材料的制备:
C1、分别称取镍盐和钼盐,加入溶剂,磁力搅拌使其均匀溶解,其中所述镍盐、钼盐与溶剂的摩尔、体积比为1~3 mmol:1~3 mmol:50~90 mL,优选2 mmol:2 mmol:80 mL;将混合溶液和载有前驱体钴酸镁的泡沫镍转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,100~150℃条件下反应4~12h,优选130℃反应12h;
C2、冷却至室温后取出泡沫镍,分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗脱液pH值中性,在50~80℃条件下烘10~24h,优选80℃烘24h;
C3、将烘干后的泡沫镍置于马弗炉中以5℃/min的升温速率于350~500℃煅烧1h~3h,优选400℃煅烧2h,冷却后即得。
2.根据权利要求1所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤B1所述分别称取镁盐、钴盐和尿素,并加入溶剂,磁力搅拌使其均匀溶解,其中所述镁盐、钴盐、尿素与溶剂的摩尔、体积比为3 mmol:6 mmol:14 mmol:90 mL;将混合溶液和预处理过的泡沫镍转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中,120℃下反应8h。
3.根据权利要求1或2所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤B1所述镁盐是六水合氯化镁、六水合硝酸镁或四水合乙酸镁中的任意一种时,所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
4.根据权利要求1或2所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤B1所述镁盐是七水合硫酸镁时,所述溶剂为去离子水。
5.根据权利要求1或2所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤B1所述钴盐是六水合氯化钴、六水合硝酸钴或四水合乙酸钴中的任意一种时,所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
6.根据权利要求1或2所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤B1所述钴盐是七水合硫酸钴时,所述溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述溶剂热法制备镍基钴酸镁(MgCo2O4@NiMoO4)复合材料,其特征在于:步骤C1所述镍盐是六水合氯化镍、六水合硝酸镍、四水合乙酸镍或六水合硫酸镍中的任意一种时,所述溶剂为去离子水。
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