[发明专利]一种无定型舒更葡糖钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810863710.5 申请日: 2018-08-01
公开(公告)号: CN109053933B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 郭辉 申请(专利权)人: 合肥博思科创医药科技有限公司
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 230000 安徽省合肥市高新区习*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 定型 葡糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:取舒更葡糖钠的水溶液,搅拌下滴加特定溶剂,析晶即得到无定型舒更葡糖钠产品;

所述的特定溶剂具体是1,4-二氧六环或四氢呋喃;

所述舒更葡糖钠水溶液的浓度为0.1~90%,所述溶剂的用量为舒更葡糖钠水溶液的0.001%~2000%(W/W),析晶过程的温度为-30~100℃,搅拌速率为50~2000r/min;

析晶产品的XRD图显示均未见明显的衍射峰,表明上述产物均为无定型的产品。

2.如权利要求1所述的一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:所述舒更葡糖钠水溶液的浓度为10~30%,所述溶剂的用量为舒更葡糖钠水溶液的400%~600%(W/W),析晶过程的温度为0~30℃,搅拌速率为100~200r/min。

3.如权利要求1所述的一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:

取舒更葡糖钠10g,加至三口烧瓶中,向烧瓶中加入50mL水,搅拌溶清;

搅拌下升温至75℃,搅拌转速200r/min,向溶液中滴加1,4-二氧六环300mL,搅拌降至室温,有大量白色固体析出,抽滤,滤饼真空干燥至干,得舒更葡糖钠9.2g,析晶产品的XRD图显示均未见明显的衍射峰,表明上述产物均为无定型的产品。

4.如权利要求1所述的一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

取舒更葡糖钠10g,加至三口烧瓶中,向烧瓶中加入200mL水,搅拌溶清;

氮气保护,搅拌转速100r/min,室温下向溶液中加入1L的四氢呋喃,加毕,有大量白色固体析出,抽滤,滤饼鼓风干燥至干,得舒更葡糖钠纯品9.5g,析晶产品的XRD图显示均未见明显的衍射峰,表明上述产物均为无定型的产品。

5.一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:取舒更葡糖钠的水溶液,直接浓缩至干,即得到无定型舒更葡糖钠产品;

所述舒更葡糖钠水溶液的浓度为0.1%~90%,在0~100℃下常压或减压蒸馏浓缩至干;

析晶产品的XRD图显示均未见明显的衍射峰,表明上述产物均为无定型的产品。

6.如权利要求5所述的一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于:所述舒更葡糖钠水溶液的浓度为20%~50%,釆用在20~100℃下减压蒸馏浓缩至干。

7.如权利要求5所述的一种无定型舒更葡糖钠的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

取舒更葡糖钠粗品10g,加至三口烧瓶中,向烧瓶中加入30mL水,搅拌溶清,溶液浓缩至干,得舒更葡糖钠纯品10g,析晶产品的XRD图显示均未见明显的衍射峰,表明上述产物均为无定型的产品。

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