[发明专利]一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料及制备方法在审
申请号: | 201810862849.8 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN109065862A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 闵宇霖;卫欢欢;范金辰;徐群杰;时鹏辉;杜金成 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/587;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 储能复合材料 负极 高倍率 高循环 碳基 干凝胶前驱体 镍盐 酸洗 惰性气体保护 真空干燥处理 循环稳定性 倍率性能 高温氧化 煅烧产物 研磨 比容量 充放电 凝胶 煅烧 盐水 电池 生产 | ||
1.一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料的制备方法,其特征在于制备过程具体包括以下步骤:
(1)、镍盐水凝胶的制备
将高分子吸水树脂置入反应容器中,然后加入镍盐水溶液,控制温度为30-65℃恒温水浴震荡0.5-24h,得到镍盐水凝胶;
所述的镍盐水溶液,即将乙酸镍晶体加入到蒸馏水中得到的乙酸镍水溶液;
高分子树脂和镍盐水溶液的用量,按质量比计算,高分子树脂:镍盐水溶液中的乙酸镍为1:0.01-100;
所述的高分子吸水树脂为聚丙烯酸钠;
(2)、干凝胶前驱体的制备
将步骤(1)得到的镍盐水凝胶移入温度为-40℃的冰箱中进行冷冻360min,得到冰状的镍盐水凝胶;
然后将冰状的镍盐水凝胶立刻放入冷冻干燥器中,控制温度为-50℃进行干燥升华固态冰,待固体冰消失后得到镍盐干凝胶前驱体;
(3)、将步骤(2)所得的镍盐干凝胶前驱体转移至管式炉中,起始温度25℃,在氮气、氦气或氩气保护的条件下,控制升温速率为0.1-20℃/min升温至650-750℃进行煅烧60min,然后自然冷却至室温,得到煅烧粗产物;
(4)、将步骤(3)所得的煅烧粗产物在湿度为40%以下的条件下用玛瑙研钵进行研磨30min,将研磨后的细粉进行酸洗,酸洗后控制温度为60℃进行真空干燥处理,得到酸洗后的煅烧产物;
所述的酸洗,即采用浓度为0.001-0.1 mol/L的盐酸、硫酸、或硝酸的水溶液进行搅拌30min后控制转速为3000-10000r/min离心洗涤1-15min,离心所得的沉淀先用二次蒸馏水离心洗涤至少五次,然后再用无水乙醇离心洗涤至少三次,完成酸洗过程;
(5)、将步骤(4)中所得的酸洗后的煅烧产物控制升温速率为0.1-20℃/min升温至300-600℃进行氧化0-10min得到空心氧化镍,然后自然冷却至室温,即得到高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料。
2.如权利要求1所述的一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中镍盐水溶液的浓度为0.025g/ml;高分子树脂和镍盐水溶液的用量,按质量比计算,高分子树脂:镍盐水溶液中的乙酸镍为1:0.5。
3.如权利要求2所述的一种高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中控制升温速率为0.1-20℃/min;
步骤(4)中所述的酸洗过程中,采用的是浓度为0.001-0.1 mol/L的盐酸水溶液;
步骤(5)中控制升温速率为10℃/min升温至400℃进行氧化0.1 min。
4.如权利要求1、2或3任一所述制备方法所得的高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料,含有Ni、C、O三种主要元素。
5.如权利要求4所述的高循环、高倍率的碳基负极储能复合材料用于制备锂离子或钠离子电池的负极,得到的锂离子或钠离子电池的负极在锂离子电池、或者钠离子电池中应用。
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