[发明专利]一种碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备方法

说明书

本发明公开一种碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备方法，采用浓硫酸与浓硝酸的混合酸对碳纳米管进行预处理，经超声均匀分散于铝盐溶液中，在磁力搅拌的同时滴加碱溶液，生成的氢氧化铝沉淀以碳纳米管为形核点长大从而包覆碳纳米管，经过滤、洗涤、干燥后，低温煅烧、高温焙烧制成复合粉体，最后经SPS烧结得到高韧性的碳纳米管增强氧化铝基复合材料；碳纳米管表面被氧化铝包覆从而减少其团聚现象，并可以提高增强相与基体的界面结合强度；碳纳米管在基体中均匀分散能保证材料性能的连续性；本发明工艺简单，相对于球磨工艺可以减少制备过程对碳纳米管的破坏作用，设备要求低，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。

背景技术

氧化铝陶瓷材料具有良好的力学性能、化学稳定性、隔热性和电绝缘性，是一种被广泛应用的材料，在高速切割、耐磨损部件等领域有着非常广泛的应用，但由于其断裂韧性较差，限制了它在许多高端领域的应用。碳纳米管具有优良的力学性能，抗拉强度达到50~200GPa是钢的100倍，是良好的增韧纤维，经常被用来增韧陶瓷，能有效的提高陶瓷的断裂韧性。但碳纳米管极易团聚，其在氧化铝中如何达到均匀分散一直是该领域很难突破的问题。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备方法，将碳纳米管均匀分散于铝的盐溶液中，通过添加碱性溶液产生氢氧化铝沉淀并以碳纳米管为形核点，将碳纳米管包覆起来使其无法团聚，随后通过煅烧使氢氧化铝分解为氧化铝，最后采用SPS烧结成碳纳米管增强氧化铝基复合材料，该材料具有良好的力学性能。

一种碳纳米管增强氧化铝基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

（1）碳纳米管预处理：将质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为65%的浓硝酸按体积比3:1混合制得混酸，按照碳纳米管与浓硫酸质量体积比g：mL为1：4~6的比例，将碳纳米管加入到混酸中，封口，65℃水浴恒温4~6小时，再加入8~15倍混酸体积的去离子水，搅拌成混合均匀的混合液，抽滤并洗涤滤饼至中性，将所得产物干燥至恒重备用；

（2）配置铝盐溶液A，铝盐溶液A中铝离子浓度为0.1~1mol/L；

（3）配制碱溶液B，碱溶液B中氢氧根离子浓度为0.1~1mol/L；

（4）将步骤（1）的产物加入去离子水中，超声15~60分钟制成溶液C；

（5）按照步骤（1）的产物与根据步骤（2）铝盐溶液A中铝离子理论制得的氧化铝的质量比为1:50~1:200的比例，当碳纳米管加入太多时，碳纳米管会团聚影响性能，将铝盐溶液A与溶液C混合并超声均匀，将碱溶液B缓慢滴加到混合溶液并磁力搅拌，调节溶液pH值至9，抽滤，并用去离子水洗涤沉淀至中性，然后干燥至恒重；

（6）将步骤（5）的干燥产物置于空气中，在350~450℃煅烧1~3小时，然后置于保护气氛中，在1150~1300℃煅烧1~3小时，得到复合粉体；

（7）将步骤（6）制得的复合粉体采用SPS烧结成型，得到碳纳米管增强氧化铝基复合材料。

步骤（2）所述铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种任意比例混合。

步骤（3）所述碱溶液B为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或几种任意比例混合。

步骤（5）所述碱溶液B的滴加速度为0.1~5mL/min。

步骤（5）所述洗涤方式是抽滤滤饼加入去离子水中，搅拌分散均匀后过滤，且洗涤次数为2~4次。

步骤（5）所述干燥方式为干燥箱干燥、冷冻干燥或真空干燥。

步骤（6）所述保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。