[发明专利]一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法

权利要求书

1.一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法，其特征在于，β-胡萝卜素在催化剂及助剂存在下，与氧化剂双氧水进行氧化反应制备角黄素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为活泼金属碘化物，优选碘化钾和/或碘化钠，更优选碘化钾；所述催化剂的质量为β-胡萝卜素质量的1-8％，优选3-6％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的助剂为固体氢氧化锂，其用量与催化剂的重量比为1:1～4:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂为浓度为35-70wt％双氧水溶液，优选40-60wt％；双氧水的质量为β-胡萝卜素质量的10-50％，优选20-30％。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的氧化反应在溶剂存在下进行，溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、正己烷中的一种或多种，优选二氯甲烷，溶剂用量是原料β-胡萝卜素重量的20-25倍。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，氧化反应先在反应温度为-10～0℃，反应1～3h，然后以1～5℃/min升温速率升温至40～50℃保温1～3h；优选先在反应温度为-9～-5℃，反应1.5-2h，然后以1～3℃/min升温速率升至41～48℃，保温1.5-2h。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述的双氧水溶液滴加到包含β-胡萝卜素、催化剂和助剂的反应液中，双氧水溶液滴加时间为1～2h，优选1.5-1.8h。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，反应生成的包括角黄素的产物经过滤，水洗，除溶剂后重结晶得到角黄素产品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，重结晶所用的溶剂选自丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸正丙酯中的一种或多种，优选丙酮。