[发明专利]一种镁/镁合金的水滑石-氧化铝复合涂层的制备方法

说明书

本发明提供了一种镁/镁合金的水滑石‑氧化铝复合涂层的制备方法，其中包括镁合金的预处理、水滑石涂层的制备、水滑石涂层预处理和原子层沉积氧化铝层四个步骤，其主要化学原料包括硝酸铝、硝酸镁、碳酸钠、氢氧化钠、三甲基铝和超纯水。其技术路线是，采用水热法先在镁/镁合金基体表面合成碳酸根的水滑石薄膜；然后在表面活化后，利用原子层沉积技术在水滑石表面沉积氧化铝涂层。本发明具有制备简单易控，得到的复合涂层具有结构致密、附着力强、耐蚀性能良好的特点；本发明所制备的复合材料适用于工程装备的镁合金材料用材等的防护。

技术领域

本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种镁/镁合金的水滑石-氧化铝复合涂层的制备方法。

背景技术

镁及其合金具有重量轻、比强度高、抗震性好等特点，是新一代轻金属结构材料，在3C产品、汽车、高铁和航空航天领域具有广泛的应用前景。但是，镁合金过快的腐蚀速率依然是限制其应用的主要因素。镁的高活性造成镁合金结构件在使用过程中容易发生腐蚀。镁合金构件如与异种金属连结，则易于产生电偶腐蚀。因此，开发一种有效的防腐蚀涂层与技术是目前推进镁合金规模化应用亟待解决的难题。

目前，人们主要从两个方面着手来解决此问题。第一种思路是提高镁合金自身的耐蚀性，常用途径有：(1)制备高纯镁；(2)添加合金元素；(3)采用快速凝固等技术。第二种思路是对镁合金进行表面改性，包括制备功能涂层、化学转化处理等。当前绝大部分表面处理方法只是在镁合金表面构筑一层保护屏障，一旦这种保护屏障消失或损坏，镁合金基体将马上受到破坏性离子的腐蚀，因而开发一种集屏障保护、特定功能和受损自修复特性于一体的新型涂层迫在眉睫。

水滑石涂层(LDHs)组成和结构可调性、层间离子的可交换性使水滑石类材料具备了多种物理化学性能，更为难得的是我们可以按照需求人为地设计组装复合要求的水滑石类材料。这使得水滑石类材料在催化、吸附、光化学、电化学、磁学、医药农药、阻燃剂、环境治理、材料保护等领域具有广阔的应用前景。

中国专利申请CN103695871A公开了一种缓蚀性阴离子插层水滑石薄膜的制备方法，其包括以下步骤：a、对镁合金样品进行预处理的步骤；b、配制层状双羟基复合金属氧化物前驱体(LDHs溶胶)的步骤；c、将步骤a预处理得到的镁合金样品和步骤b的LDHs溶胶置于水热反应釜中进行水热沉积的步骤。但是，上述技术方案所制得的水滑石薄膜的耐腐蚀性较差。

曾荣昌等(Front.Mater.Sci.2015,9(4):355–365)在水滑石表面制备了聚乳酸的LDH/PLA复合层，聚乳酸的加入提高了涂层的耐蚀性，但是效果并不理想。另外高分材料的多孔性，并不能够有效阻挡腐蚀性离子的侵入，当离子穿过有机层后会加快基体腐蚀。

原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD)技术的特点是一种以层层生长，每层的生长都是通过自限制的化学反应进行。原子层沉积可以实现薄膜厚度在单原子层量级的可控，在纵横比很大的三维结构上可实现100％均匀和保形的薄膜覆盖。

原子层沉积技术目前主要用于半导体领域，制备高K材料(即高介电常数材料)和IC(integrated circuit集成电路)互联技术，目前还没有检索到利用原子层沉积技术封孔镁合金水滑石的专利，不过有文献(Nanoscale，2017年第9期)报道，利用原子层沉积技术在多孔微弧氧化表面沉积Zn-Al-O的涂层，这种涂层具有结构致密的特点，但是对耐蚀性的提高微乎其微。因此，为了进一步提高水滑石的性能，遴选效果更好的原子层沉积工艺还是非常有必要的。

发明内容

为解决镁/镁合金服役时间短，水滑石多孔层耐蚀性差，无法满足人们的需要的问题，本发明提供一种镁/镁合金的水滑石-氧化铝复合涂层的制备方法。

本发明采用以下的技术方案：

一种镁/镁合金的水滑石-氧化铝复合涂层的制备方法，采用以下步骤：