[发明专利]一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法

说明书

本发明公开了一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，具体是：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，用酸溶液调节水相pH为0.5～3，加热，维持体系温度为60～80℃；称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明采用固相还原法，甲酸作为还原剂，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，简化了生产流程。

技术领域

本发明属于资源回收技术领域，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法。

背景技术

超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。

中国专利申请CN 102717090A公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原，无法处理难溶性铂盐。

发明内容

本发明的目的是提供一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，起始物为难溶性铂盐。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种由难溶性铂盐制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：

(1)含铂水相的制备：取一定量的氯铂酸铵固体加入去离子水中，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为20～25：1(ml/g)；

(2)含铂水相pH值的调整：用酸溶液调节水相pH为0.5～3，所述酸溶液浓度为0.1～0.5mol/L；

(3)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为60～80℃；

(4)还原液的准备：称取还原铂理论用量2～4倍的甲酸水溶液，作为还原剂备用，水溶液中甲酸含量大于85％；

(5)分散剂的制备：配制浓度10～15wt％的乙二醇水溶液，作为分散剂备用；

(6)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，首先向含铂水相中加入分散剂，待搅拌均匀后，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用酸溶液调整体系的pH值，维持在0.5～3之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

优选的，步骤(6)中，所述分散剂的体积为含铂水相体积的0.5～1％。

优选的，步骤(6)中，所述还原剂的滴加速度为1～5mL/(min·L)。

优选的，步骤(3)中，加热方式为水浴加热。

优选的，步骤(2)和步骤(6)中，所述酸溶液为盐酸溶液。

优选的，步骤(6)中，所述的搅拌速度为200～400r/min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸，简化了生产流程，节约了能耗。