[发明专利]一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法

说明书

本发明公开了一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法，将盐酸羟胺、氯代特戊酰氯用双极膜电渗析装置反应，然后加入氯化钠溶液继续用双极膜电渗析装置反应，最后加入等摩尔的邻氯氯苄，并加入相转移催化剂进行反应即可得到异噁草松粗品。本发明生产效率高，节省能耗，清洁生产等优点，并且对于其它农药生产企业具有创新性指导意义。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法。

背景技术

异噁草松是我国90年代中期从国外引进的新型高效农药，使用效果良好，目前国内仍以进口为主。本品通过抑制异戊二烯化合物合成，阻碍胡萝卜素和叶绿素生物合成，因此效力很高。可用于大豆田防除阔叶杂草和禾本科杂草及用于木薯、玉米、油菜和烟草田以除去杂草。该药一般用于芽前或植前混土处理，用量仅为1.1g/L，所以其应用将越来越广泛。是目前非常重要的除草剂品种，使用前景非常广泛。

异噁草松生产过程使用大量的液碱，因此在最终的产品分离过程中，产生了大量的高盐废水，对环保污水的治理增添了较大的阻力。而目前采用双极膜与传统电渗析相结合，构成双极膜电渗析(BMED)系统，实现酸/碱的生产和再生，或者酸化/碱化，能够避免传统电渗析过程中电极腐蚀、产生气体等缺点；因此，BMED在传统化工分离与纯化工艺过程的革新改造、绿色生产和发展循环经济中，占有越来越重要的地位。

探索一条将双极膜电渗析系统应用于异噁草松制备的方法，将有效的克服传统工艺生产中带来的不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：

提供一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法，具有生产效率高，节省能耗，清洁生产等优点，并且对于其它农药生产企业具有创新性指导意义。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法，包括以下步骤：

a.将盐酸羟胺用清水配成20％～24％溶液，投入到一号反应器，与准备好的第一盐酸罐一起，利用双极膜电渗析装置开始反应，当盐酸羟胺溶液pH值到7时，开始滴加等摩尔的氯代特戊酰氯，保持适当温度和pH值，同时继续用双极膜电渗析装置分离盐酸，滴加完毕后升温至室温；

b.将步骤a中得到的物料转移至二号反应器中，加入氯化钠溶液并升温至30℃～45℃，与准备好的第二盐酸罐一起，利用双极膜电渗析装置，继续分离盐酸；

c.将步骤b中得到的物料转移至三号反应器中，加入等摩尔的邻氯氯苄，并加入相转移催化剂，升温至80℃～90℃并保温3h～4h，降温分层；将上层得到的氯化钠溶液转移至氯化钠溶液罐中，计量并回用到步骤b中；

d.将步骤c分层得到的下层产物经过脱水得到异噁草松粗品，进一步精提后得到精品。

优选的，所述的步骤a中双极膜电渗析工艺参数设置为：电流0.1A～1.5A，电压5V～25V，循环泵的流量在10～30L/h；滴加等摩尔的氯代特戊酰氯时温度设置为0℃～15℃，pH值为6～7；室温是指温度为20℃～25℃。

优选的，所述的步骤b中氯化钠溶液为20％氯化钠溶液，加入量为与步骤a中的盐酸羟胺溶液等重量；双极膜电渗析工艺参数设置与步骤a中相同，反应过程中控制pH值为8～8.5，反应时间为3h～4h。

优选的，所述的步骤b中加入氯化钠溶液的同时还可加入2～5倍盐酸羟胺重量份的二氯甲烷。加入二氯甲烷的目的是萃取反应中产生的杂质。

优选的，所述的步骤a和步骤b中第一盐酸罐、第二盐酸罐中为储存反应中生成的盐酸使用。如果第一盐酸罐、第二盐酸罐中在反应前预先置于一定浓度的盐酸，则可因为导电性增强，加快反应速度。