[发明专利]一种端胺基聚醚大单体及其制备抗泥型聚膦酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种端胺基聚醚，其分子结构如结构简式1所示：

其中R₁为H或甲基，m，n，p均为大于或等于零的整数，且6≤m+n+p≤68，且m，n和p不同时为0，该聚醚单体的重均分子量为500～3000。

2.一种抗泥型聚磷酸减水剂，其分子结构如结构简式2所示：

其中R₁为H或甲基；R₂为脂肪族、脂环族或芳香族；R₃为甲基或乙基；m，n，p均为大于或等于零的整数，且6≤m+n+p≤68，且m，n和p不同时为0；k为6～87,该抗泥型聚磷酸减水剂的重均分子量为20000～80000。

3.制备如权利要求2所述抗泥型聚磷酸减水剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)端胺基聚醚的制备：

端羟基聚醚经脱水、干燥后加入二氯亚砜反应0.5～1h将其羟基改性得到端氯基聚醚，然后加入氰化钠搅拌反应1～3h纯化后得到端氰基聚醚，最后将端氰基聚醚在催化剂作用下进行还原反应1～3h制得所述的端胺基聚醚；其中端羟基聚醚：二氯亚砜：氰化钠：催化剂的摩尔比为1∶1.01～1.1∶1.01～1.2∶0.01～0.03；

2)抗泥型聚膦酸减水剂的制备：

将端胺基聚醚、二环氧氧化物在常温常压下搅拌1～5h进行胺基-环氧开环聚合反应，实现端胺基聚醚在主链上接枝成侧链的聚合物，反应完成后在经过脱水、干燥后加入二氯亚砜反应0.5～1h，再加入烷基膦酸酯进行arbuzov反应0.5～1h得到抗泥型聚膦酸减水剂，所述端胺基聚醚、二环氧氧化物、二氯亚砜、烷基膦酸酯的摩尔比为1：1.01～1.：1.01～1.1：2.01～2.2。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的催化剂为金属氢化物，过渡金属或PhSiH₃/ReIO₂(PPh₃)₂。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，催化剂为Pd/C、Pd/C/NH₂-NH₂、Ni-Pd/C、Al₂O₃-NiO、Ni/H₂、Pd/HCl、Ni-Gr、硼氢化钠(钾)、NaBH₄-Ni、LiAlH₄、硼烷二甲硫醚、Danry-Ni试剂的一种或几种组合。

6.权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的二环氧氧化物的结构简式是CH₂(O)CHR₂CH(O)CH₂，其中R₂为脂肪族、脂环族或芳香族，为1,3-丁二烯二环氧化物、1,5-己二烯二环氧化物、双(2,3-环氧基环戊基)醚、乙烯基环己烯氧化物、二异戊二烯二环氧氧化物、二环戊二烯二环氧氧化物、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’甲基环己基甲酯、3,4-环氧基-6-环己基甲酸-3’,4’-环氧基-6’甲基环己基甲酯、己二酸二(3,4-环氧基-6甲基环己基甲酯)、邻苯二甲酸二缩水甘油酯的一种或几种组合。

7.权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的烷基膦酸酯的结构简式是(R₃O)₃P，其中R₃为甲基，乙基的一种或几种组合。