[发明专利]一种三维分级复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维分级复合材料，它由氧化镍纳米颗粒、氮化钛纳米线、碳布复合而成，其中氮化钛纳米线垂直生长于碳布的碳纤维表面并交叉生长形成三维网状结构，且氮化钛纳米线表面包覆氧化镍纳米颗粒，其制备方法包括如下步骤：

1）将碳布进行煅烧去除表面浆剂，并洗涤干燥；

2）将经步骤1）预处理的碳布加入含有钛源的乙醇溶液中，超声处理，随后在空气中进行退火处理，在碳布表面生长二氧化钛种子层；

3）将盐酸、丙酮、钛源混凝均匀，得二氧化钛生长液；然后将生长有二氧化钛种子层的碳布置于二氧化钛生长液中，进行水热反应，并将所得固体产物在氨气气氛中退火，得氮化钛/碳布复合材料；

4）将所得氮化钛/碳布复合材料浸渍于镍源的正己烷溶液中，取出后干燥，再重复上述浸渍-干燥工艺，再将所得产物碳化退火，即得所述三维分级复合材料。

2.根据权利要求1所述的三维分级复合材料，其特征在于，所述氮化钛纳米线的直径为30~300nm，长度为3~8μm；氧化镍纳米颗粒的尺寸大小为10~80nm。

3.权利要求1或2所述三维分级复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将碳布进行煅烧去除表面浆剂，并洗涤干燥；

2）将经步骤1）预处理的碳布加入含有钛源的乙醇溶液中，超声处理，随后在空气中进行退火处理，在碳布表面生长二氧化钛种子层；

3）将盐酸、丙酮、钛源混凝均匀，得二氧化钛生长液；然后将生长有二氧化钛种子层的碳布置于二氧化钛生长液中，进行水热反应，并将所得固体产物在氨气气氛中退火，得氮化钛/碳布复合材料；

4）将所得氮化钛/碳布复合材料浸渍于镍源的正己烷溶液中，取出后干燥，再重复上述浸渍-干燥工艺，再将所得产物碳化退火，即得所述三维分级复合材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含有钛源的乙醇溶液中，钛源为钛酸正丁酯或四氯化钛；钛源的浓度为0.03~0.06mol/L。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述退火温度为400~550℃，保温时间为30~80min；步骤3）中退火温度为850~950℃，时间为1.5~2.5h，升温速率为5~10℃/min。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛生长液中，钛源浓度为0.08~0.20mol/L，引入的HCl浓度为6.0~6.3mol/L。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述水热反应温度为190~210℃，时间为30~90min。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述镍源的正己烷溶液中，镍源为油酸镍；镍源的浓度为0.05~0.15mol/L。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，单次浸渍时间为5~30min；所述浸渍-干燥重复次数为1~6次。

10.权利要求1或2所述的三维分级复合材料或权利要求3~8任一项所述制备方法制得的三维分级复合材料用作电解水析氧反应领域中的应用。