[发明专利]一种二氧化硅气凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 201810849928.5 | 申请日: | 2018-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN108609621B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
| 发明(设计)人: | 闫秋会;夏卫东;罗杰任 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
| 主分类号: | C01B33/152 | 分类号: | C01B33/152;C01B33/158;C01B33/159 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 姚咏华 |
| 地址: | 710055 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二氧化硅 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)SiO2湿凝胶的合成:
a)按照摩尔比为1:0.3:(4~14):(6~16)的比例将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和超声水加入到烧杯中,加入盐酸,调节pH值,在水浴磁力搅拌器中持续搅拌一定时间;
b)加入氨水溶液,调节pH促进凝胶缩聚,在室温下静置形成凝胶;
2)老化及改性
a)将凝胶放在无水乙醇溶液中静置老化;
b)将老化后的凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中改性;
3)常压干燥
采用正己烷溶液清洗改性后的凝胶,去除残留在样品表面上的表面改性液;将凝胶放在干燥箱中,分段干燥,将炉温冷却到室温,得到SiO2气凝胶;
二氧化硅气凝胶导热系数最小可达0.021W/m·K;比表面积最大可达920m2/g;平均孔径为8~12nm;密度最小可达0.109g/cm3;孔隙率最大可达95.05%;接触角最大可达158.7°。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于步骤1)-a)中,加入盐酸,调节pH值至2.5~3,水浴磁力搅拌器中搅拌时间为30~60min。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于骤1)-b)中,加入盐酸溶液30~60min后加入氨水溶液;所述氨水溶液浓度为0.5mol/L调节pH值至7~7.5。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤2)-a)中,所述老化的温度为55~60℃,老化的时间为24~48h。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤2)-b)中,所述老化后将凝胶浸泡在三甲基路硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中是在密封条件下浸泡48h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述分段干燥的工艺流程为,凝胶样品依次在25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃和140℃下分别恒温干燥1h、1h、2h、2h、3h、2h、2h,最后随干燥箱冷却到室温得到SiO2气凝胶。
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