[发明专利]一种巯基丙酸中有关物质的检测方法

说明书

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种巯基丙酸中有关物质的检测方法，步骤如下：1.用去离子水配制巯基丙酸待测品溶液；2.先开启紫外光吸收检测器，使用波长为190~210nm的紫外光进行检测，然后将步骤1所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.8~1.0ml/min流速进行梯度洗脱得到色谱图；可以根据色谱图算出巯基丙酸各有关物质的分离度，同时采用峰面积归一化法计算巯基丙酸待测品中有关物质的含量。所用流动相为磷酸水溶液‑乙腈，所用磷酸水溶液的pH为2.0‑3.0；柱温为35～45℃。本发明的方法具有空白基线无干扰、专属性强、分离度好等特点，其适用于巯基丙酸有关物质的检测。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种巯基丙酸中有关物质的检测方法。

背景技术

目前没有巯基丙酸有关物质的检测方法的相关报告，在使用巯基丙酸作为原料进行化学反应的过程中，每个杂质的量对后续的反应都有直接的影响，甚至直接影响终产品中杂质的多少，但是实际应用时，在巯基丙酸原料的主成分含量基本相同的情况下，不同厂家、不同批次的原料制备出的中间体或终产品的品质区别也比较大，可能是其中的有关物质含量分布存在着较大的差别所导致的，但是目前的原料检测方法并不能检测出其中有关物质的分布情况，导致不能对原料进行有效的判断以及筛选，为了更好地控制产品的质量，故对巯基丙酸的有关物质的检测方法进行开发，最终确定了巯基丙酸有关物质的检测方法，便于对巯基丙酸的质量进行筛选，故而可以解决上述难题。

发明内容

基于现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种巯基丙酸中有关物质的检测方法，可以对巯基丙酸质量进行更好的控制。

本发明的巯基丙酸中有关物质的检测方法，是采用高效液相色谱法实现的，包括如下步骤：

(1)、用去离子水制备巯基丙酸待测品溶液；

(2)、先开启紫外光吸收检测器，使用波长为190～210nm的紫外光进行检测(优选波长为200nm)，然后将步骤(1)所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.7～1.1ml/min流速进行梯度洗脱(优选为0.9ml/min)，得到待测品的高效液相色谱图；

本发明中根据检测到的色谱图可以有效显示巯基丙酸待测品中杂质的分布，从而可以判断待测品的质量稳定性，选择杂质稳定的巯基丙酸原料从而保障所需产品的品质稳定性，在实际应用中可根据色谱图算出巯基丙酸及各有关物质的分离度，同时采用峰面积归一化法计算巯基丙酸待测品中有关物质的含量。

所述流动相为磷酸水溶液-乙腈混合液，所述磷酸水溶液的pH为2.0-3.0(优选为pH＝2.5)；

柱温为35～45℃(优选为40℃)；

进一步地，所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，更进一步地，所述色谱柱的型号为Agilent Poroshell 120 EC-C18，内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径为2.7μm。

进一步地，进样量为1ul。

所述的梯度洗脱程序为：

表1