[发明专利]元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法

权利要求书

1.一种元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，包括以下步骤：

S1 获取多个国家进口奶粉样品；

S2 将多个样品分别进行稳定碳、氮同位素的检测，稳定氢、氧同位素的检测，并进行分析；

S3 对多个样品进行微量元素分析；

S4 通过主成分分析法对多个样品中元素的主成分分析，初步区分不同产地的奶粉样品；

S5 采用多个样品产地信息和S3、S4中的分析数据，利用判别分析进行统计建模，得到产地判别模型系数矩阵和对应的产地判别预测准确率；

S6 将未知样品带入模型中进行产地判别，最终判断产地属性；

S5后通过留一法逐步判别分析，用已知的样品当作未知样品去验证建立的模型，一个样品从数据集中移除，每个样品依次重复这个过程，可以通过已知样品来源进行模型的重复计算，得出判别准确率；

引入判别模型为δD、δ¹³C、Ni、Cu、As、V、Rb、Y、Cs、Ba、La。

2.根据权利要求1所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，S5后留一法逐步判别分析中包括稳定碳、氮同位素，稳定氢、氧同位素，还包括微量元素。

3.根据权利要求2所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，微量元素包括Mn、Ni、Cu、Rb、Sr、Ba、As、Li、V、Co、Y、Cs、La、Ce、Nd。

4.根据权利要求1所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，样品稳定碳、氮同位素的检测步骤包括：

a 称取适量样品，包入锡箔杯后置于自动进样器送至元素分析仪；

b 样品中的碳元素和氮元素在960℃以上温度下燃烧生成CO₂和NO_Ｘ，生成的NO_Ｘ被还原生成N₂；

c 步骤b中生成的CO₂和N₂经稀释仪稀释后测定¹³C、¹⁵N 的丰度。

5.根据权利要求1所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，样品稳定氢、氧同位素的检测步骤包括：

a 称取适量样品用银杯包裹后进入元素分析仪分析；

b 样品中的H和O元素在1380℃以上温度下发生裂解转化为H₂和CO；

c通过气相色谱柱分离步骤b中产生的H₂和CO，分离后的H₂和CO进入同位素质谱仪，同时测定H、O同位素值。

6.根据权利要求5所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，样品稳定氢、氧同位素的检测中通过氦气载气，氦气的流速为80-110 mL/min；氢氧同位素的相对标准为V-SMOW，测定时选择的标准物质为USGS54、USGS55和USGS56。

7.根据权利要求1所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，S5中留一法逐步判别分析建立模型后还使用了留一法的交叉验证判别分析验证判别模型的稳定性及能力。

8.根据权利要求1所述的元素分析-稳定同位素质谱判别奶粉产地的方法，其特征是，检测奶粉样品前需要预处理，预处理步骤为：将奶粉多个样品分别用高氯酸氧化，再用硝酸和硫酸消解后待用。