[发明专利]一种高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法在审

专利信息
申请号: 201810843595.5 申请日: 2018-07-27
公开(公告)号: CN108997096A 公开(公告)日: 2018-12-14
发明(设计)人: 史志君;吴建安;吴世林 申请(专利权)人: 安徽智新生化有限公司
主分类号: C07C45/38 分类号: C07C45/38;C07C47/21;B01J27/135;B01J37/34;B01J29/74;B01J37/08
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 徐俊杰
地址: 247200 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 香叶醇 柠檬醛 气体混合物 高选择性 合成 固定床反应器 有机合成技术 冷凝捕集器 柠檬醛产品 反应压力 空气混合 气相氧化 反应器 汽化器 捕集 空速 气化 盐浴 催化剂 加热 装入
【权利要求书】:

1.一种高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:将催化剂装入固定床反应器中,反应器用盐浴加热,再将香叶醇经汽化器气化后与空气混合形成气体混合物,然后将气体混合物通入反应器中,并于反应压力0.05MPa、反应温度150-230℃、反应空速4000-5000h-1条件下进行反应,反应后气体经冷凝捕集器捕集,得到柠檬醛产品;

所述催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成,所述活性组分由如下质量百分比的组分组成:

二氧化钛 50-80%

氧化钯 5-20%

二氧化钌 5-20%;

上述各组分的质量百分比之和为100%。

2.根据权利要求1所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述气体混合物中香叶醇蒸汽与空气的体积比为1:2-5。

3.根据权利要求1所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法为:先将二氧化钛、氧化钯和二氧化钌加入草酸溶液中配制成悬浮液,然后加入载体和PEG-60氢化蓖麻油,利用超声-微波协同反应仪处理5min,停止5min后再次处理5min,停止5min后继续处理5min,如此反复直至负载完成,静置,待无沉淀形成时过滤,水洗沉淀数次,最后于100-110℃下干燥至恒重,再于400-500℃下焙烧1-3h,即得催化剂。

4.根据权利要求3所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述超声-微波协同反应仪的超声频率为40kHz、超声功率50W、微波频率2450MHz、微波频率700W。

5.根据权利要求1或3所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述载体选自氧化铝、碳化硅、分子筛中的一种。

6.根据权利要求1或3所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述载体由4A分子筛原粉经改性处理制得,其制备方法为:将4A分子筛原粉烘干至恒重,并加入95%乙醇,搅拌分散均匀,再加入二甲基丙烯酸锌、偶氮二异丁腈和十二硫醇,然后加热至回流状态保温反应,反应结束后自然冷却至室温,过滤,所得固体用95%乙醇洗涤数次,经烘干、粉碎后制成粒径3-5mm的球状载体。

7.根据权利要求6所述的高选择性氧化香叶醇合成柠檬醛的方法,其特征在于:所述4A分子筛原粉、二甲基丙烯酸锌、偶氮二异丁腈和十二硫醇的质量比为80-95:5-20:0.25-1:0.25-1。

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