[发明专利]乙二醇单叔丁基醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种乙二醇单叔丁基醚的制备方法，属于有机化工技术领域。本发明所述的乙二醇单叔丁基醚的制备方法，是以乙二醇和甲基叔丁基醚为原料，采用固体酸催化剂，利用固定床反应和反应精馏工艺，制得乙二醇单叔丁基醚。本发明反应压力低，工艺流程简单，生产成本低，属于绿色环保工艺。

技术领域

本发明涉及一种乙二醇单叔丁基醚的制备方法，属于有机化工技术领域。

背景技术

乙二醇单叔丁基醚具有闪点高、不易燃、毒性低等多方面优点，是重要的工业溶剂和化学合成的中间体，由于其分子内含有醚键和羟基，以其优异的性能，被广泛用作水基表面涂料、喷气燃料防冰剂、刹车液、油墨、染料、医药、香料及清洗剂等行业，还可作为汽车行业合成刹车液的基础液。由于其环保性能良好，在一些应用领域也可以做乙二醇正丁醚的替代品。

乙二醇单叔丁基醚有多种制备方法，最常见的是异丁烯与乙二醇反应的制备路线。该技术路线容易产生异丁烯的二聚反应，副产物较多，乙二醇反应不完全，并且因气液反应物料接触不充分而影响反应效率。

JP57114543A公开了一种乙二醇与MTBE反应合成乙二醇单叔丁基醚的方法。该法是在5kg/cm²的氮气保护下，以硫酸等为催化剂，温度80℃的条件下反应，生成乙二醇单叔丁基醚，在反应过程中，乙二醇与MTBE的摩尔比过高，由于有硫酸的存在，致使反应局部酸浓度过高，造成了较多副产物的产生，废酸的产生致使后处理的难度加大。

上海傲佳能源科技有限公司开发了一种以MTBE与乙二醇反应制备乙二醇叔丁基醚(ETB)的技术并成功进行了工业试生产(《涂料技术与文摘》2017(12))，该工艺采用绝热固定床反应器，以强酸性离子交换树脂为催化剂，产品作为环境友好型涂料助剂。该工艺反应压力较高，未经过反应精馏，反应物未完全参与反应，分离的工艺流程复杂能耗较大。

综上所述，现有技术存在以下不足：(1)异丁烯作反应物，容易产生二聚等，(2)由于有无机酸做催化剂，反应产物生成了水，增加了处理废酸水的问题，3)反应对压力要求较高，相应的对设备的材质要求苛刻，反应物未完全反应，分离能耗较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙二醇单叔丁基醚的制备方法，其反应压力低，工艺流程简单，生产成本低，属于绿色环保工艺。

本发明所述的乙二醇单叔丁基醚的制备方法，是以乙二醇和甲基叔丁基醚(MTBE)为原料，采用固体酸催化剂，利用固定床反应和反应精馏工艺，制得乙二醇单叔丁基醚。

所述固体酸催化剂包括以下百分含量的成分：

Al₂O₃：22.0～45.0％

MgO：4.0～12％

P：0.05～0.3％

W：4.0～21％

B₂O₃：5.0～15.0

SiO₂：25.0～45.0

ZrO₂：1.0-4.0

C：余量。

上述催化剂中P和W的含量较高，在上述组分含量的催化剂活性最好，催化效果最佳。

所述的固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：