[发明专利]碳包覆镍复合材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201810841678.0 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN109304475A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 吴耿煌;荣峻峰;达志坚;林伟国;谢婧新 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | B22F9/20 | 分类号： | B22F9/20;B22F1/02;B22F1/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人： | 张福根;冯志云 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前驱体 碳包覆 制备 纳米复合材料 高温热解 有机羧酸 纳米复合材料结构 高温高压反应釜 润滑油添加剂 碱式碳酸镍 离子化合物 镍复合材料 原子利用率 尺寸均一 二氰二胺 分散性好 还原气氛 三聚氰胺 碳纳米管 吸波材料 有机溶剂 直接反应 制备过程 电催化 化工品 自组装 提纯 配体 配位 状物 合成 分解 升华 应用 | ||
1.一种碳包覆镍纳米复合材料，包括碳包覆镍纳米颗粒，其中所述碳包覆镍纳米颗粒由镍纳米颗粒内核和包裹在所述镍纳米颗粒表面的石墨化碳层外壳组成；所述石墨化碳层仅有氧掺杂，并且所述复合材料具有介孔孔径在3-4nm以及6-8nm两个分布峰。
2.据权利要求1所述的碳包覆镍纳米复合材料，其中所述复合材料中介孔体积占总孔体积的比例大于90％，优选大于95％。
3.根据权利要求1所述的碳包覆镍纳米复合材料，其中以所述复合材料的总质量为基准，Ni的含量为5-85％，C的含量为14-94％，O的含量为0.3-5％，H的含量为0.1-1.5％；优选，Ni的含量为10-80％，C的含量为20-89％，O的含量为0.5-3％，H的含量为0.1-1.0％。
4.根据权利要求3所述的碳包覆镍纳米复合材料，其中所述镍纳米颗粒具有面心立方结构。
5.根据权利要求1所述的碳包覆镍纳米复合材料，其中所述复合材料的酸洗损失率小于45％，优选小于20％，更优选小于1％。
6.一种制备权利要求1至5任一所述的碳包覆镍纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
S1，将Ni(OH)2、NiO、NiCO3和碱式碳酸镍中的一种或多种与不含氮的有机羧酸在水中加热搅拌形成均相溶液，然后除去水分形成前驱体；
S2，在惰性气氛或还原气氛下高温热解所述前驱体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述不含氮的有机羧酸为柠檬酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、酒石酸、苹果酸、葡萄糖酸和均苯三酸中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中所述均相溶液中Ni2+与羧基的摩尔比为1:2～20，加热搅拌温度为30～150℃。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中在所述S2步骤中，所述惰性气氛为氮气或氩气，所述高温热解以0.5-30℃/min速率升温至恒温段，在恒温段保持恒温时间为20-600min，所述恒温段温度为400-800℃。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其中还包括：
S3，将所述S2步骤得到的产物在酸性溶液中纯化，除去包覆不完整的Ni内核。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述S3步骤中所述酸性溶液为盐酸、硫酸和氢氟酸的水溶液中的一种或多种，浓度为0.1～3mol/L。
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