[发明专利]一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法

权利要求书

1.一种水样中有效硼的提取纯化方法，包括以下步骤：

(1)调节水样pH值为6～7，得到中性水样；

(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内；将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部；所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10～20；中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8～1.2；

(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理，中性水样中的硼酸分子挥发，与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液；

(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理，得到吸附有硼酸根离子的树脂柱；然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱，收集洗脱液；

(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后，进行蒸发处理，得到浓缩液；

(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合，得到稀释液；采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理，得到淋洗液；

(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后，进行蒸发处理；

所述步骤(5)中洗脱液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1～1.2；所述步骤(7)中淋洗液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1～1.2；所述步骤(5)和步骤(7)中甘露醇的质量浓度独立地为0.5～1.5％。

2.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中水样为河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热处理的温度为65～75℃，加热处理的时间为13～15h。

4.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸和树脂柱的体积比为1:1～1.2，所述盐酸的浓度为0.05～0.15mol/L。

5.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的温度独立地为55～65℃；所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的程度独立地通过蒸发剩余溶液的体积控制，当所述蒸发剩余溶液的体积为蒸发前溶液体积的0.5～1.5％时，停止蒸发处理。

6.根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(6)中阴阳离子混合树脂为强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂；所述强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂的质量比为1:0.8～1.2。

7.根据权利要求1或6所述的提取纯化方法，其特征在于，所述步骤(6)中离子交换处理的淋洗剂包括超纯水。

8.一种水样中有效硼的硼同位素组成的测试方法，包括：采用权利要求1～7任一项所述的提取纯化方法对水样中的有效硼进行提取，得到待测液；采用正热电离质谱法测试所述待测液中硼同位素组成。