[发明专利]一种苯胺类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201810841383.3 | 申请日: | 2018-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN109305913B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 谢婧新;荣峻峰;宗明生;吴耿煌;于鹏;林伟国;纪洪波 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47 |
| 代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 张福根;冯志云 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种苯胺类化合物的合成方法,包括:
以碳包覆镍的纳米复合材料为催化剂,在氢气气氛下催化硝基苯类化合物进行加氢还原反应;
其中,所述碳包覆镍的纳米复合材料含具有壳层和内核的核壳结构,所述壳层为掺杂氧的石墨化碳层,所述内核为镍纳米颗粒,所述纳米复合材料为具有至少一个介孔分布峰的介孔材料,所述纳米复合材料的酸洗损失率≤40%;
其中,所述碳包覆镍的纳米复合材料通过如下方法制备:
将镍盐与多元有机羧酸及其它有机化合物在溶剂中混合形成含镍的水溶性混合物;
将所述水溶性混合物在惰性气氛或还原性气氛下高温热解;
其中,所述有机多元羧酸为柠檬酸和/或对苯二甲酸,所述的镍盐为醋酸镍,所述其它有机化合物为有机多元醇。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中所述硝基苯类化合物为取代硝基苯,取代基选自C1-20的烷基、环烷基和芳基中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,所述硝基苯类化合物选自硝基苯、2,6-二甲基硝基苯或对异丙基硝基苯。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中所述催化剂占所述硝基苯类化合物质量的1-50%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述加氢还原反应的温度为60-120℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法,所述氢气的压力为0.5-2MPa。
7.根据权利要求1所述的合成方法,所述催化剂与硝基苯类化合物在溶剂中混合后进行加氢还原反应,其中所述溶剂选自醇类、醚类、烷烃类和水中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中所述纳米复合材料为具有两个或两个以上介孔分布峰的介孔材料。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中所述介孔材料中介孔体积占总孔体积的比例大于50%。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其中所述介孔材料中介孔体积占总孔体积的比例大大于80%。
11.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中纳米复合材料的介孔体积为0.05-1.25cm3/g。
12.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中所述石墨化碳层的厚度为0.3~6nm。
13.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中所述核壳结构的粒径为1~200nm。
14.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中以质量百分比计,该纳米复合材料中,碳含量为10.0%-60.0%,镍含量为30.0%-85.0%。
15.根据权利要求14所述的合成方法,其中以质量百分比计,该纳米复合材料中,碳含量为15.0%-40.0%,镍含量为50.0%-80.0%。
16.根据权利要求1-7中任一项所述的合成方法,其中以质量百分比计,该纳米复合材料中,氧含量小于15.0%。
17.根据权利要求16所述的合成方法,其中以质量百分比计,该纳米复合材料中,氧含量为0.2%-5.0%。
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