[发明专利]一种从核燃料分析产生的废石墨坩埚中回收金属的方法

说明书

本发明提供了一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，该方案采用三氧化钼作为硬模板，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，使其在常温下被过氧化氢氧化为CO_X，同时，三氧化钼通过与过氧化氢反应生成水溶性过氧钼酸，使石墨上的金属物质得以完全释放进入液相，因此能够起到高效回收废石墨坩埚上的金属物质的效果。

技术领域

本发明涉及固体分析废物处理技术领域，特别适用于从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收有价值的金属。

背景技术

核燃料是反应堆的核心，对反应堆安全运行有至关重要的作用。生产核燃料的技术要求高，过程中有一套完整的质量检测体系，以保证生产出符合要求的核燃料。氮氧含量是核燃料质量控制的关键指标之一。

目前，分析核燃料中的氮氧含量采用的是还原熔融法，即将试样置于石墨坩埚中，在助熔剂存在下通过脉冲加热使试样在惰性气体中融化，试样中的氮、氧分别转化为氮气和一氧化碳，再将气体带入检测系统进行检测。此分析过程使用的石墨坩埚在一次使用后被废弃，其上的铀、钚沾染量在石墨质量的千分之几到百分之几的水平范围内。氮氧分析是核燃料生产过程中的常规分析检测项，分析频次高，分析量大，因此会产生大量的废石墨坩埚，有效回收废石墨坩埚上的铀、钚将创造巨大的经济与战略价值。印度科学家开发了一套电磁分离技术由于回收石墨坩埚上的钚，具体做法是先将废石墨坩埚研磨成细粉，再通过电磁铁吸出其中具有铁磁性的钚镍合金。但由于存在电磁分离不完全的问题，分离后的石墨粉中残留有钚，因此，石墨粉必须再做进一步处理。另一种方法则是用浓酸，例如硝酸或硝酸与氢氟酸的混合溶液浸泡石墨坩埚，将其上的铀、钚溶解后转移至液相，再通过萃取等方式提取也相中的铀、钚。

然而，石墨是多孔物质，并且在浓酸作用下石墨表面会通过氧化接枝上与金属离子有较强相互作用的官能团，导致液相中的铀、钚被石墨基体复吸，因此使用此方法回收铀、钚的效果差且石墨也必须再做进一步处理。

上述技术中心存在铀、钚转移不彻底的问题，不仅会导致铀、钚的回收效率不高，还使得石墨坩埚需做进一步的处理。由此可见，从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚上有效回收铀、钚的关键问题是把铀、钚从废石墨坩埚上完全释放。

发明内容

本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，提供一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，该方案特别针对核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚上的有价值金属目前没有合适的回收技术问题，提供一种新的解决途径。

本方案是通过如下技术措施来实现的：

一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，包括有以下步骤:

a、将三氧化钼与石墨坩埚混合研磨，得到第一级粉末；

b、将第一级粉末在惰性气体或含有氢气的惰性气体中进行热处理，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，自然冷却后得到第二级粉末；

c、向第二级粉末中加入含过氧化氢的水，使第二级粉末中的石墨气化后过滤，得到含有金属的固体物质；

d、向步骤c中的滤液中加入碱,使滤液中的金属成分析出，过滤后得到含有金属的固体；

e、将步骤d中得到的滤液蒸干或者向滤液中加入无机酸，恒温，得到含有钼的析出物，焙烧析出物得到三氧化钼。

作为本方案的优选：步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的组分配比按照重量份计为：石墨坩埚1份、三氧化钼1-10份。

作为本方案的优选：步骤a中，得到的第一级粉末的目数大于100目。

作为本方案的优选：步骤b中，热处理的温度为800-1000℃，维持时间为1-12小时。

作为本方案的优选：步骤a中，石墨坩埚与三氧化钼的研磨方式采用臼式研磨或球磨。