[发明专利]一种一锅两步法制备喹啉衍生物的方法

权利要求书

1.一种一锅两步法制备喹啉衍生物的方法，其特征在于：以芳香硝基化合物和脂肪醇为原料，以含氧二硫化钼为催化剂，于有机反应溶剂中，首先在0.3～3.0MPa氢气、120～160℃条件下反应2～10h，将芳香硝基化合物转化为芳香胺，随后置换反应气氛，在惰性气氛或者在含氧的气氛、120～200℃条件下反应2～12h，反应完成后，分离液相成分，浓缩，经硅胶柱分离，得到喹啉衍生物；

其中，芳香硝基化合物为下述结构中的一种或二种以上：硝基苯及硝基苯取代物R_x-(C₆H_5-X)-NO₂，x代表取代基的数目，x＝1～5，R为F，Cl，Br，I，CH₃，OCH₃，当x 1时，R代表相同的取代基或代表不同的取代基；

脂肪醇为H(CH₂)_nCH₂CH₂OH中的一种或二种以上，其中0≤n≤6；

含氧二硫化钼为MoS_2-xO_y，其中0.001≤x≤0.4和0.001≤y≤0.2。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：脂肪醇为H(CH₂)_nCH₂CH₂OH中的一种或二种以上，其中0≤n≤2。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：含氧二硫化钼为MoS_2-xO_y，其中0.002≤x≤0.1和0.002≤y≤0.1。

4.按照权利要求1所述的方法，反应的溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、均三甲苯中的一种或二种以上。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：于有机反应溶剂中芳香硝基化合物的浓度为0.05～2mol/L；脂肪醇物质的量为芳香硝基化合物的10～30倍；催化剂的用量为芳香硝基化合物质量的0.5～30wt％。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：于有机反应溶剂中芳香硝基化合物的浓度为0.1～0.5mol/L；脂肪醇物质的量为芳香硝基化合物的15～30倍；催化剂的用量为芳香硝基化合物质量的5～20wt％；第一步反应温度为120～160℃，反应时间为4～10h；第二步反应温度为160～180℃，反应时间为2～10h。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步反应气氛为N₂、Ar或者两者的混合气，压力在0.1～3MPa，或者第二步反应在空气或者O₂或者两者的混合气下进行，压力在0.1～1MPa。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：第一步反应气氛为氢气，压力为0.5～1.0MPa；第二步反应气氛为N₂、Ar或者两者的混合气，压力在0.1～1.0MPa，或者第二步反应在空气或者O₂或者两者的混合气下进行，压力在0.3～0.5MPa。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：芳香硝基化合物为硝基苯及硝基苯取代物R_x-(C₆H_5-X)-NO₂，其中x＝1～2。