[发明专利]一种ITIC衍生物的新型合成方法在审
| 申请号： | 201810839640.X | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN108864142A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 王涛;陈小龙;蔡金龙 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C07D495/22 | 分类号： | C07D495/22 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 李明娅 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 粗产物 新型合成 混合液 鼓泡 氮气 二氯甲烷溶解 实验操作过程 柱色谱法分离 分离产物 缓慢滴加 甲醇洗涤 氯仿溶液 绿色化学 溶剂消耗 副反应 一锅法 提纯 溶剂 硅胶 烧瓶 密封 溶解 复合 | ||
1.一种ITIC衍生物的新型合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取一个干净的烧瓶，将适量IDTT-DM-CHO溶解于氯仿溶液中；
步骤2、向步骤1所得混合液中加入INCN衍生物，缓慢滴加一定量的吡啶，用氮气鼓泡20-30min；
步骤3、将鼓泡完的混合液密封，80℃回流12-14h，将溶剂旋干得到粗产物；
步骤4、向粗产物中加入二氯甲烷溶解，加硅胶旋干，用柱色谱法分离，随后用甲醇洗涤分离产物，得到ITIC衍生物。
2.如权利要求1所述的一种ITIC衍生物的新型合成方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中，以摩尔比计，IDTT-DM-CHO:INCN衍生物:吡啶＝1:4:52。
3.如权利要求1所述的一种ITIC衍生物的新型合成方法，其特征在于：所述IDTT-DM-CHO在步骤1中溶于氯仿溶液中的浓度为0.0050g/ml-0.0060g/ml，INCN衍生物溶于步骤2中所述混合液的浓度为0.020g/ml-0.0240g/ml。
4.如权利要求1所述的一种ITIC衍生物的新型合成方法，其特征在于：所述步骤2中IDTT-DM-CHO、INCN衍生物、吡啶三者混合的温度为25℃，混合完全后回流反应温度为80℃，反应时间为14h。
5.如权利要求1所述的一种ITIC衍生物的新型合成方法，其特征在于：本方法整个反应过程在氮气环境中进行，不得与氧气接触。
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