[发明专利]基于石墨烯的光电响应材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种基于石墨烯的光电响应材料的制备方法，其特征在于，包括：

向氧化石墨烯中加入乙醇，得到氧化石墨烯悬浮液；

将所述氧化石墨烯悬浮液置于含乙醇的容器中进行超声；

向容器中加入Zn(Ac)₂·2H₂O的乙醇溶液再次超声，其中，加入的Zn(Ac)₂·2H₂O和氧化石墨烯的质量比为1:1；

向容器中加入NaOH的乙醇溶液，其中，加入的NaOH和氧化石墨烯的质量比为0.12～0.14:1；

将混合物搅拌均匀后，在水浴中进行反应；

冷却后，分别经乙醇冲洗、离心提纯2～3次，最终制备出所述基于石墨烯的光电响应材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述向氧化石墨烯粉末中加入乙醇的步骤之前，所述方法还包括氧化石墨烯的制备，具体包括：

步骤11，石墨的预氧化：

向容器中加入浓H₂SO₄，然后放入油浴锅中机械搅拌，依次加入天然石墨、过硫酸钾、P₂O₅，搅拌均匀后，70～80℃反应3h，冷却至室温后往容器中缓慢的加入蒸馏水，控制容器内的温度不超过80℃；将混合溶液进行真空抽滤，得到的滤饼置于干净的烧杯中，再次加入蒸馏水稀释，再抽滤，直到滤液呈中性为止，最后将滤饼放入80℃鼓风干燥箱中干燥10～12h，得到预氧化产物；

步骤12，石墨的氧化：

步骤121，在冰浴条件下往烧杯中加入浓H₂SO₄，将上步得到的所述预氧化产物研磨后加入到烧杯中，搅拌均匀，缓慢的加入研细的KMnO₄粉末，充分反应4h；

步骤122，将烧杯转移到预先加热至35℃油浴锅中，机械搅拌，反应2h，反应完成后，用滴定瓶缓慢的加入蒸馏水，保持烧杯中的温度不超过80℃，此时溶液呈棕褐色；

步骤123，将油浴温度上升至95℃，机械搅拌反应30min，溶液呈淡黄色，向烧杯中加入H₂O₂，溶液由淡黄色变成亮黄色，然后加入10％的盐酸溶液，去除未反应完全的金属氧化物，再用蒸馏水将产物反复洗涤至溶液呈中性，最后将泥浆状的产物冷冻干燥；

步骤13，研磨：

将上一步中冷冻干燥的产物用玛瑙研钵充分研磨后，得到所述氧化石墨；

步骤14，分散：

将管式气氛炉预先加热到700℃，并通入保护气体N₂，将所述氧化石墨放入镍坩埚中，然后放入到所述管式气氛炉中，保温8～10min，最终制得所述氧化石墨烯。

3.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯悬浮液置于含乙醇的容器中进行超声的步骤中，超声时间为8～10min。

4.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述向容器中加入Zn(Ac)₂·2H₂O的乙醇溶液再次超声的步骤中，超声时间为5～6min。

5.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将混合物搅拌均匀后，在水浴中进行反应的步骤中，水浴反应调节为：70～80℃水浴中反应1～1.5小时。

6.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤11中，依次加入质量比2.5:1.5:1.8的所述天然石墨、过硫酸钾、P₂O₅。

7.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤121中，所述KMnO₄粉末的质量为所述天然石墨质量的4～5倍。

8.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤13中，玛瑙研钵充分研磨后，过100目筛，得到所述氧化石墨。

9.权利要求1制备的基于石墨烯的光电响应材料的应用，其特征在于，将所述基于石墨烯的光电响应材料用于制备光电探测器，包括以下步骤：

采用粒径为300mm SiO₂通过热氧化获得SiO₂/Si衬底；

采用光刻技术在所述SiO₂/Si衬底制备相邻间距为5μm的叉指电极；

把含有所述基于石墨烯的光电响应材料的乙醇溶液滴到叉指电极上，在室温下自然晾干，以制备光电探测器。