[发明专利]石墨烯复合材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1，将氧化石墨置于容器中，加入蒸馏水后进行超声处理，得到氧化石墨烯悬浮液，向氧化石墨烯悬浮液中加入已经充分溶解的SnCl₄·5H₂O，所述氧化石墨与所述SnCl₄·5H₂O的质量比1.3:1～1.5:1，超声分散20～25min，得到配置好的溶液；

步骤2，将所述配制好的溶液转移到聚四氟乙烯罐中，置于不锈钢的高压反应釜中，密封，恒温反应16～18h后自然冷却至室温；

步骤3，将上述步骤中得到的产物用蒸馏水反复洗涤3～5次，抽滤，至溶液呈中性为止；

步骤4，80℃恒温干燥后，充分研磨，放入到气氛管式炉中，通入保护气体N₂，升温至680～700℃后保温l～1.5h，冷却到室温，即得到所述石墨烯复合材料，其中，通入保护气体N₂后以15℃/min升温至700℃后保温lh；

所述将氧化石墨置于容器中的步骤之前，所述方法还包括氧化石墨的制备，具体包括：

步骤11，石墨的预氧化：

向容器中加入浓H₂SO₄，然后放入油浴锅中机械搅拌，依次加入天然石墨、过硫酸钾、P₂O₅，搅拌均匀后，70～80℃反应3h，冷却至室温后往容器中缓慢的加入蒸馏水，控制容器内的温度不超过80℃；将混合溶液进行真空抽滤，得到的滤饼置于干净的烧杯中，再次加入蒸馏水稀释，再抽滤，直到滤液呈中性为止，最后将滤饼放入80℃鼓风干燥箱中干燥10～12h，得到预氧化产物；

步骤12，石墨的氧化：

步骤121，在冰浴条件下往烧杯中加入浓H₂SO₄，将上步得到的所述预氧化产物研磨后加入到烧杯中，搅拌均匀，缓慢的加入研细的KMnO₄粉末，充分反应4h；

步骤122，将烧杯转移到预先加热至35℃油浴锅中，机械搅拌，反应2h，反应完成后，用滴定瓶缓慢的加入蒸馏水，保持烧杯中的温度不超过80℃，此时溶液呈棕褐色；

步骤123，将油浴温度上升至95℃，机械搅拌反应30min，溶液呈淡黄色，向烧杯中加入H₂O₂，溶液由淡黄色变成亮黄色，然后加入10％的盐酸溶液，去除未反应完全的金属氧化物，再用蒸馏水将产物反复洗涤至溶液呈中性，最后将泥浆状的产物冷冻干燥；

步骤13，研磨：

将上一步中冷冻干燥的产物用玛瑙研钵充分研磨后，得到所述氧化石墨。

2.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，加入蒸馏水后进行超声处理时间为4～6h。

3.根据权利要求1所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，恒温反应的温度为160～175℃。

4.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤11中，依次加入质量比2:1:1的所述天然石墨、过硫酸钾、P₂O₅。

5.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤121中，所述KMnO₄粉末的质量为所述天然石墨质量的4～5倍。

6.根据权利要求2所述的石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤13中，玛瑙研钵充分研磨后，过100目筛，得到所述氧化石墨。