[发明专利]一种制备大孔径超滤膜的方法在审

专利信息
申请号: 201810835362.0 申请日: 2018-07-26
公开(公告)号: CN108927002A 公开(公告)日: 2018-12-04
发明(设计)人: 周勇;许浩;高从堦 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01D61/14 分类号: B01D61/14;B01D67/00;B01D19/02
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 朱枫
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 铸膜液 添加剂 超滤膜 制备 大孔径 膜表面 溶剂 玻璃板 均苯三甲酸 均苯四甲酸 添加剂溶解 真空干燥器 成膜过程 成膜条件 浸入凝胶 皮层孔径 真空脱泡 接触角 山梨酸 支撑层 成膜 聚砜 水中 微孔 原膜 光滑 浇铸 浸泡 转化
【说明书】:

本发明公开了制备大孔径超滤膜的方法,将聚砜和添加剂溶解到溶剂中得到铸膜液;将所述铸膜液在真空干燥器中进行真空脱泡;将得到的铸膜液浇铸在光滑的玻璃板上,然后浸入凝胶浴中进行相转化成膜;将制备的膜浸泡在纯水中洗掉溶剂,得到所述超滤膜;所述添加剂为山梨酸或均苯三甲酸或均苯四甲酸中的一种。本发明通过在铸膜液中添加适当的添加剂,改变了成膜过程中的成膜条件,可对膜表面皮层孔径和支撑层微孔进行调节,加入过添加剂后,膜表面接触角与原膜相比有明显下降,并且随着添加剂含量的增加膜表明的孔径有明显的增加的趋势。

技术领域

本发明属于超滤膜制备技术领域,具体地是一种制备大孔径超滤膜的方法。

背景技术

超滤膜在我国的研究大约是在上个世纪七十年代距今已经有四五十年的时间了,随着时代的不断发展和进步社会对膜材料和性能都有了较高的要求。聚醚砜(PES)是一种具有良好性能的材料,其玻璃化温度高达225℃,具有优异的耐热、耐碱、耐压力,耐腐蚀以及优越的血液相容性等性能,该材料非常适用于膜领域,特别是超滤膜。

在制膜工艺当中铸膜液的制备起着关键的作用往往影响着最终膜性能的好坏,聚合物的浓度、溶剂的选择以及添加剂的种类是铸膜液的基本构成,在这几种组分中添加剂起着至关重要的作用,添加剂的种类以及含量的不同对膜的结构和性能的影响差异巨大,因此国内外学者对添加剂的探索做了大量的工作,研究了各种不同种类的添加剂。有机添加剂主要是通过改变膜表面孔径结构和膜内孔连贯性进而改变膜的性能。本专利发明了一种制备大孔径超滤膜的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备大孔径超滤膜的方法。

本发明采用的技术方案是这样的:

一种制备大孔径超滤膜的方法,包括如下步骤:

1)将聚砜和添加剂溶解到溶剂中得到铸膜液;

2)将所述铸膜液在真空干燥器中进行真空脱泡;

3)将得到的铸膜液浇铸在光滑的玻璃板上,然后浸入凝胶浴中进行相转化成膜;

4)将制备的膜浸泡在纯水中洗掉溶剂,得到所述超滤膜;

其特征在于:步骤1)中,所述添加剂为山梨酸或均苯三甲酸或均苯四甲酸中的一种。

上述制备方法中,所述的铸膜液中聚砜为聚醚砜,聚合物含量为15wt%。

所述步骤1)溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)。

所述步骤1)添加剂是山梨酸、均苯三甲酸和均苯四甲酸任意一种,山梨酸含量为1wt%~10wt%,均苯三甲酸含量为1wt%~4wt%,均苯四甲酸含量为0.5wt%~3wt%。

所述步骤2)真空脱泡时间为3~5小时。

所述步骤3)使用250μm的刮刀进行刮膜,凝胶浴温度为25℃,浸入凝胶浴时间为5~20秒。

所述步骤4)中制得的超滤膜在纯水中浸泡12小时,制得的超滤膜厚度为250μm。

本发明的有益效果是:本发明制备方法简单,原料来源广泛廉价;通过聚醚砜中分别添加少量山梨酸、均苯三甲酸和均苯四甲酸,改变了原来的成膜条件,可对超滤膜表面孔径大小以及膜内孔贯穿性进行调节,适用于膜分离领域。根据对膜平面以及断面SEM图可以观察,山梨酸在浓度1%wt~10%wt下膜表面孔径和纯水通量有明显增大的趋势,其膜断面孔具有更好的贯穿性;均苯三甲酸浓度1%wt~4%wt以及均苯四甲酸浓度(0.5%wt~3%wt)均有相同的趋势,由于添加剂的引入改变了溶液的热力学平衡导致膜表面孔径变大,由于添加剂是非可溶性酸,其在相转化成膜过程中稍微阻碍了溶剂与非溶剂的扩散,从而抑制了膜大空腔的生成使膜具有更好的贯穿性。

附图说明

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