[发明专利]一种石墨烯及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201810835291.4 申请日: 2018-07-26
公开(公告)号: CN109095462A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 张辉;李青;李赫然 申请(专利权)人: 北京旭碳新材料科技有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
地址: 100195 北京市海淀区杏石*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 浆料 粗制品 制备 剥离 分散液 制备方法和应用 高压微射流 石墨烯粉体 产品成本 反复洗涤 混合设备 介质体系 离心筛选 生产效率 石墨微片 混合物 循环泵 预插层 沉降 分级 可控 稀释 应用
【说明书】:

发明提供了一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:将石墨微片均匀分散于介质体系中,得到分散液;将得到的分散液使用混合设备混合均匀,之后将得到的混合物进行物理剥离,获得石墨烯粗制品;将得到的石墨烯粗制品通过循环泵直接导入到高压微射流设备中,进行再次剥离,获得石墨烯浆料;将得到的石墨烯浆料进行物理沉降或离心筛选分级,得到不同品级、稳定的石墨烯浆料;将获得的石墨烯浆料进行稀释、反复洗涤、干燥,得到石墨烯粉体。本发明还提供了通过上述方法制备的石墨烯及其应用。本发明利用预插层辅助,多级剥离的方法制备石墨烯产品,可大幅提高生产效率和产品质量,并且无污染、产品成本可控。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,涉及一种石墨烯及其制备方法和应用。

背景技术

自2004年石墨烯被发现(Novoselov,K.S.et.Science, 2004.306,666669.)以来,其优异的力学、导电、导热等性能,正在吸引世界各地越来越多团队开展其理论和应用研究。各国政府部门、研究机构和高校也纷纷出台各种激励政策,鼓励在石墨烯材料方面的研发。但是石墨烯价格较高、性能不稳定、缺乏相应的测试和应用标准,成为限制其广泛应用的绊脚石。因此,开发能够连续生产、环保、成本可控的高质量石墨烯及制备工艺成为当前石墨烯领域的研究热点之一,也是石墨烯能否实现工业级应用,实现传统产品更新换代的关键之一。

石墨烯的制备方法有两种不同途径:Top-down途径和Bottom-up 途径。Top-down途径中包括机械剥离法、液相剥离法、超临界CO2剥离法和化学氧化还原剥离法;Bottom-up途径中又包括化学气相沉积法 (CVD)、SiC外延生长法、高分子自组装法。

在诸多的制备方法中,液相剥离、超临界CO2剥离和氧化还原法是最容易实现工业化生产的制备方法。

液相剥离法是使用高剪切设备或超声波的剪切和剥离作用,在液态悬浮液条件下对石墨或膨胀石墨制备石墨烯。此种工艺的剥离过程主要通过剪切和超声作用实现,分散介质和分散剂起分散作用,放置石墨烯微片团聚或回叠,该工艺没有化学反应,石墨烯晶体结构不会被破坏,但产率不高,一般不超过5%,而且石墨烯产品的片径较小。

超临界CO2剥离等物理方法制备的石墨烯片层多在1-20层,单层率在10%以下,而且容易回叠,多需要二次分散或剥离,需要额外添加分散剂;优点是微观结构缺陷少、电、热性能好、成本低。

氧化还原法制备的石墨烯可以将片层控制在3层以内,而且不易回叠,更易分散于分散体系,但存在微观缺陷多、电、热性能不佳、成本高、生产过程污染严重等缺点。

综上,现有的石墨烯及其制备方法均存在一定的局限性,与大规模工艺生产和石墨烯高质量需求发展不符。

发明内容

有鉴于此,本发明的主要目的在于,提供一种石墨烯及其制备方法和应用,旨在解决传统石墨烯制备过程中需要大量有毒有害的化学试剂,或者生产效率低下、高成本的问题,以达到可连续生产、环保、成本可控、可以与应用端成本需求相匹配的目的。

为了达成上述的目的,本发明提供了一种石墨烯的制备方法,其包括以下步骤:

1)配制分散液:将石墨微片均匀分散于介质体系中,得到分散液;

优选地,步骤1)中所述介质体系可以根据需要任选如下其一:

A)水系分散介质

所述水性分散介质中所用的分散剂选自纯水、聚乙二醇、酚醛树脂、乙酸乙酯、丙二醇嵌段聚醚、酚类、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、脂肪醇、聚氧乙烯基醚、羧甲基纤维素、聚氧丙烯/乙烯共聚物、烷基酚、过氧化苯甲酰、磺化聚苯胺、十二烷基苯磺酸钠、胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、木质素磺酸钠、聚甲基丙烯酸钠中的一种或多种组合。

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