[发明专利]一种降低硅橡胶用白炭黑表面羟基数的改性方法

说明书

本发明属于白炭黑改性技术领域，具体涉及一种降低硅橡胶用白炭黑表面羟基数的改性方法，包括干燥料制备，将干燥料与洋葱精油、无水乙醇、冰醋酸、含氮有机碱混合，在球磨罐中密封，球磨3‑5小时得到球磨料；将球磨料放入马弗炉中，升温至500‑600℃后，保温30‑40分钟，得到改性硅橡胶用白炭黑。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中严格控制改性白炭黑的制备步骤，能够提高白炭黑的改性均匀性，降低改性白炭黑表面的羟基数和比表面积，通过洋葱精油等原料的协同改性，使其能够硅橡胶有效结合，促进硫化速率，与硅橡胶发生交联反应，加强了与硅橡胶间的相互作用，能够有效提高硅橡胶的撕裂强度和硬度。

技术领域

本发明属于白炭黑改性技术领域，具体涉及一种降低硅橡胶用白炭黑表面羟基数的改性方法。

背景技术

白炭黑因其特殊的物理和化学性能被广泛的应用于橡胶工业中，按照制备方法的不同，白炭黑可分为气相白炭黑和液相白炭黑，两种白炭黑虽然网络结构复杂程度不同，但表面均含有相当数量的羟基，这些表面羟基具有亲水性，使白炭黑容易团聚，在硅橡胶中分散性变差，常通过表面改性减少白炭黑表面的羟基，以提高其疏水性，同时，这些表面羟基也在白炭黑对硅橡胶的补强中起着积极作用，因为白炭黑粒子小、比表面积大，在硅橡胶中形成了大量的界面，白炭黑的表面羟基与硅橡胶的分子链形成氢键，增强了白炭黑与硅橡胶间的界面结合力，因此，减少白炭黑表面羟基虽然能提高白炭黑的疏水性，使其均匀分散，但同时也会影响与硅橡胶之间的相互作用，因此，需要对如何改性白炭黑进一步研究。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种降低硅橡胶用白炭黑表面羟基数的改性方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种降低硅橡胶用白炭黑表面羟基数的改性方法，包括以下步骤：

（1）将白炭黑浸入质量浓度为2-3%的盐酸溶液中，浸泡2-3小时后取出，与相当于其重量3.5-4.5%的酚类化合物、1.8-2.6%的六偏磷酸钠、0.3-0.5%的过氧化双2，4-二氯苯甲酰，在温度为65-75℃的条件下搅拌处理1-2小时，完成后进行抽滤，洗涤至中性，热风干燥，得到干燥料；

（2）将干燥料与相当于其重量2-6%的洋葱精油、12-18%的无水乙醇、1-3%的冰醋酸、0.8-1.2%的含氮有机碱混合，在球磨罐中密封，球磨3-5小时得到球磨料；

（3）将球磨料放入马弗炉中，升温至500-600℃后，保温30-40分钟，得到改性硅橡胶用白炭黑。

作为对上述方案的进一步改进，所述酚类化合物为苯酚、甲酚、二甲酚和间苯二酚中任意两种以任意比例混合得到。

作为对上述方案的进一步改进，所述洋葱精油的制备方法为：将新鲜洋葱洗净后破碎匀浆，在温度为6-10℃的条件下避光保存30-40分钟，将洋葱浆进行抽滤、分离出滤液与残渣；按洋葱浆滤液与石油醚的料液比为1:3g/ml的量加入石油醚，然后在50℃的水浴中萃取1小时，之后分离出水层和油层，将油层在50-60℃下进行蒸馏，得到洋葱精油。

作为对上述方案的进一步改进，所述含氮有机碱为氨基硅油、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、六甲基二硅氮烷中的一种。

作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中球磨罐密封，经抽真空后并通入氮气或氩气。

作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中球磨质量比为20-30，转速为300-400转/分钟。

作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中热风干燥为在气流干燥塔内，以热风温度为160-200℃进行干燥，干燥时间为30-40秒。

作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）中在升温至280℃前，升温速率为10℃/分钟；达到280℃后，升温速率为6℃/分钟。