[发明专利]一种石墨烯纤维及其制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯纤维的制备方法，通过使用氨基改性四氧化三铁对氧化石墨烯改性后，在磁场作用下进行湿法纺丝，按照该方法制备的石墨烯纤维的伸长率可达50％，明显高于现有的石墨烯纤维(伸长率为10％左右)，而且本发明的方法得到的石墨烯纤维强度高、电导率高，具有优异的力学电学性能。

技术领域

本发明涉及石墨烯纤维材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯纤维的制备方法。

背景技术

一维还原氧化石墨烯纤维，具有比传统半导体更高的柔性和卓越的电力学性能，将其功能化后可提高其柔性和电阻稳定性。因此，一维还原氧化石墨烯纤维已经引起了广泛的关注，其在可穿戴电子设备、拉伸传感器、智能促动器、超级电容器和智能服装等领域具有潜在的作用。

目前，干湿法纺丝、化学组装还原、电泳组装和干膜滚动等方法已经被应用于合成以氧化石墨烯为基底的纤维。主要是利用纯氧化石墨烯纺丝或在氧化石墨烯纺丝过程中引入第三项物质(比如金属离子、高聚物等)，再通过用强酸或强碱还原氧化石墨烯纤维，使最终得到的石墨烯纤维具有优异的力学、电学或电力学性能。

然而，虽然目前这些研究已达到显著成就，但是将金属离子和高聚物引入氧化石墨烯溶液纺制成的石墨烯纤维的伸长率为10％左右，这是因为引入金属离子和高聚物对于氧化石墨烯纺丝过程中片层的堆砌规律影响不足，不能较好的调控石墨烯片层的堆砌，从而导致所制备的纤维的柔性程度未能达到研究者的期望值，且制得的纤维产品的弹性较差，在扭转和拉伸过程中的电学稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯纤维的制备方法，提高石墨烯纤维的伸长率，增强其柔性程度，并进一步提高其电学稳定性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：

将氧化石墨烯与氨基改性四氧化三铁在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的催化作用下进行交联反应，得到磁性氧化石墨烯；

将所述磁性氧化石墨烯在磁场作用下进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯纤维；

将所述氧化石墨烯纤维进行还原，得到石墨烯纤维。

优选的，所述氨基改性四氧化三铁与氧化石墨烯的质量比为2.5:97.5～30:70。

优选的，所述交联反应的时间为15～180min。

优选的，所述湿法纺丝时，磁场的诱导方向与成丝方向呈0～180°夹角。

优选的，所述磁场的磁场强度为25～500mT。

优选的，所述湿法纺丝的速度为1～50mL/h，时间为1～180s。

优选的，所述还原的温度为10～100℃，时间为1～20h。

优选的，所述氨基改性四氧化三铁的制备方法包括以下步骤：

将Fe₃O₄颗粒、偶联剂和有机溶剂混合后进行氨基化反应，得到氨基改性四氧化三铁；所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

优选的，所述有机溶剂为甲醇和甲苯的混合物，所述甲醇与甲苯的体积比为1:1。

优选的，所述氨基化反应的温度为100～120℃，时间为5～20h。

本发明提供了一种石墨烯纤维的制备方法，通过使用氨基改性四氧化三铁对氧化石墨烯进行改性，得到磁性氧化石墨烯；然后在固定磁场作用下将所述磁性氧化石墨烯进行湿法纺丝，且可以通过调控磁场的诱导方向改变纤维内部片层的堆砌结构，从而提高石墨烯纤维的力学、电学和电力学性能。