[发明专利]一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料及其方法在审
申请号: | 201810832399.8 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN108912461A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 陈庆;昝航 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | C08L23/06 | 分类号: | C08L23/06;C08L23/12;C08L7/00;C08L11/00;C08K9/04;C08K7/24;C08J3/22 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 膨胀单体 插层 母料 橡塑 膨胀石墨层 制备 阳离子引发剂 得到混合物 螺杆挤出机 分散石墨 挤出造粒 聚合反应 开环聚合 体积膨胀 载体树脂 分散剂 分散性 润滑剂 十一烷 石墨层 氧杂螺 双开 造粒 剥离 | ||
1.一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料,其特征在于,所述石墨烯橡塑母料是通过将膨胀单体插层至膨胀石墨层间,在阳离子引发剂下进行双开环聚合反应得到混合物,然后与载体树脂、分散剂、润滑剂混合加入螺杆挤出机中,挤出造粒制得;所述膨胀单体为1,5,7,11-四氧杂螺[5,5]十一烷。
2.根据权利要求1所述的一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料,其特征在于,所述阳离子引发剂为硫酸、磷酸、盐酸、氯化铝、三氟化硼、氯化锡、氯化锌中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料,其特征在于,所述载体树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料,其特征在于,所述分散剂为硬脂酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、油酸酰、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的一种基于膨胀单体插层制备的石墨烯橡塑母料,其特征在于,所述润滑剂为液体石蜡中的一种或两种以上的组合。
6.权利要求1-5任一权项所述的一种基于膨胀单体插层制备石墨烯橡塑母料的方法,其特征在于,具体制备方法如下:
(1)将膨胀石墨与膨胀单体加入反应釜内,混合均匀,利用30-50MPa压力下处理40-60min,使膨胀单体成分渗入膨胀石墨层间完成插层,制得插层改性的膨胀石墨;
(2)继续向反应釜中加入阳离子引发剂,在温度为130-140℃下进行双开环聚合反应,膨胀石墨层间的膨胀单体发生体积膨胀,削弱膨胀石墨层间的范德华力,促进石墨层间距的显著扩大,利于后续剥离,冷却出料,得到混合物;
(3)将混合物与载体树脂、分散剂、润滑剂搅拌均匀,投入含剪切齿的螺杆挤出机中,利用剪切齿的强剪切作用将膨胀石墨剥离成石墨烯,并且将石墨烯沿螺杆旋转方向均匀分散在载体树脂中,挤出造粒,制得石墨烯橡塑母料。
7.根据权利要求6所述的一种基于膨胀单体插层制备石墨烯橡塑母料的方法,其特征在于,所述聚合反应体系中,膨胀石墨、膨胀单体、阳离子引发剂的质量比例为100:50-70:2-4。
8.根据权利要求6所述的一种基于膨胀单体插层制备石墨烯橡塑母料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述石墨烯橡塑母料中,载体树脂、混合物、分散剂、润滑剂的质量比例为100:14-18:1-3:1-2。
9.根据权利要求6所述的一种基于膨胀单体插层制备石墨烯橡塑母料的方法,其特征在于,步骤(3)中所述螺杆挤出机为双螺杆挤出机,螺杆长径比为30-40,螺杆及剪切齿转速为700-800rpm。
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