[发明专利]一种气流式定量浓缩进样装置及方法有效
申请号: | 201810831004.2 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN108871925B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 李东浩;李婉莹;金香子;何苗;赵锦花 | 申请(专利权)人: | 延边大学 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40 |
代理公司: | 延边科友专利商标代理有限公司 22104 | 代理人: | 崔在吉 |
地址: | 133002 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气流 定量 浓缩 装置 方法 | ||
本发明提供了一种气流式定量浓缩进样装置及方法,所述的装置包括针筒、活塞及针头,针筒内设有上空筒和下空筒,下空筒的直径小于上空筒的直径,活塞设在下空筒内,上空筒和下空筒上分别设有量程。所述的方法包括下列步骤:用胶塞将针头封住,移取溶剂于上空筒中,并用细铁丝排除针头内的气泡;移取萃取液于上空筒中;在通风橱中吹氮,后取溶剂清洗上空筒的内壁三次;定量浓缩至2μL;将针柄插入下空筒内,之后摘除胶塞;进行手动进样。本发明具有结构简单、成本低、操作快速简便且有效的优点。
技术领域
本发明涉及前处理技术领域,尤其涉及一种气流式定量浓缩进样装置及方法。
背景技术
样品前处理的主要目的是通过提取、净化、浓缩的过程,去除样品基质中的众多干扰物质,使样品中的待测目标物质能够达到仪器检测的标准,以完成仪器检测。
传统的样品前处理技术有索氏提取、液-液萃取等。为了完善这些方法的耗时长,操作繁琐、有机溶剂消耗量大等缺点,又出现了许多新的样品前处理技术,例如超声波辅助萃取、微波辅助萃取、加压溶剂萃取及超临界流体萃取等。
这些技术虽可以满足大部分的有机物污染物的检测要求,但是,对于样品量较少的痕量物质的检测,仍存在着灵敏度较低的问题。为提高检测的灵敏度,提高浓缩倍数成为了首选方法。
现有的浓缩技术有蒸发浓缩、常压浓缩、真空浓缩、冷冻浓缩、反渗透膜浓缩等。
然而这些浓缩技术都有耗时长、操作复杂、需要大型仪器、成本高等缺点,且其浓缩倍数仍然无法满足对于痕量物质的检测要求。因此,极需一种快速、简便、有效的高度浓缩技术。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供了一种结构简单、成本低、操作快速简便且有效的一种气流式定量浓缩进样装置及方法。
为了实现上述目的,本发明包括如下技术方案:
一种气流式定量浓缩进样装置,包括针筒、针筒内的活塞及针筒上的针头,活塞上设有针柄,所述的针筒内设有上空筒和下空筒,下空筒的直径小于上空筒的直径,上空筒和下空筒之间相互贯通,下空筒和针头之间相互贯通,靠近针头的下空筒端部上设有变径,所述的活塞下端部设在下空筒内,所述的上空筒上设有量程为1 mL的上刻度线;下空筒上设有量程为2 μL的下刻度线,上空筒的中空体积为1 mL,下空筒的中空体积为2 μL。
另一方面,本发明提供了一种气流式定量浓缩进样方法,该方法使用如上所述的装置,并包括以下步骤:
A、用胶塞将针头(3)封住,移取10 μL溶剂于上空筒(6)中,并用细铁丝排除针头(3)内的气泡;
B、移取1 mL萃取液于上空筒(6)中;
C、在通风橱中吹氮,气流速度不超过5 mL/min,后取20 μL溶剂清洗上空筒(6)的内壁三次;
D、定量浓缩至2 μL;
E、将针柄(9 )插入针筒(2)的下空筒(7)内,之后摘除针头(3)的胶塞;
F、进行手动进样,进样体积为2 μL。
上述方案中,所述萃取液体积可在100 μL至1 mL范围内。浓缩倍数可高达50~500倍。
上述方案中,浓缩温度为室温。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比,具有如下优点:
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