[发明专利]阻燃抗菌聚酯纤维的熔体直纺制备方法有效
| 申请号: | 201810830862.5 | 申请日: | 2018-07-26 |
| 公开(公告)号: | CN109252240B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
| 发明(设计)人: | 孙宾;纪晓寰;朱美芳;吉亚丽;陈龙;敖翔;李晓明 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;D01F1/07;D01D5/08 |
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 抗菌 聚酯纤维 熔体直纺 制备 方法 | ||
1.阻燃抗菌聚酯纤维的熔体直纺制备方法,其特征是:在聚酯熔体直纺过程中在线添加阻燃抗菌母粒制得阻燃抗菌聚酯纤维;
阻燃抗菌母粒中均匀分散有金属改性超支化聚合物;
金属改性超支化聚合物为端基含羧基的超支化聚合物与金属离子交联形成的网络聚合物,其在80℃以下不溶于有机溶剂I,在室温至T范围内不熔融,T≥370℃;
所述交联是通过端基含羧基的超支化聚合物分子内部的双键上的氧原子与金属离子通过配位键连接同时端基含羧基的超支化聚合物分子末端的酸根离子与金属离子通过离子键连接实现的;
所述有机溶剂I为芳香烃类溶剂、脂肪烃类溶剂、脂环烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、乙腈、吡啶、苯酚、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺;
所述金属改性超支化聚合物的制备步骤为:
(1)将端基含羧基的超支化聚合物溶解在有机溶剂II中得到浓度为0.7~1.25mol/L的端基含羧基的超支化聚合物溶液,将醋酸金属盐溶解在去离子水中得到浓度为0.7~1.25mol/L的金属离子溶液,所述有机溶剂II为氯仿、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺;
(2)在搅拌和超声振荡条件下,将金属离子溶液滴加到端基含羧基的超支化聚合物溶液中进行反应,所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌,搅拌的速率为200~500rpm,所述超声振荡的功率为600~1200W,所述滴加的速度为0.5~2滴/秒,每滴的体积是0.05~0.1mL,滴加结束后反应体系中端基含羧基的超支化聚合物与金属离子的摩尔比为1:0.64~46.69;
(3)对反应结束后的混合液进行后处理得到金属改性超支化聚合物,所述后处理是指过滤、洗涤和干燥,所述干燥是在真空条件下进行的,真空度为-0.1MPa,干燥时间为8~12h,干燥温度为25℃;
所述端基含羧基的超支化聚合物是利用A2+B3合成法制得的,所述A2为吡嗪-2,3-二羧酸、2-羧乙基苯基次膦酸、5-叔丁基-1,3-苯二羧酸或2-羧乙基磷酸,所述B3为1,1,1-三(羟甲基)丙烷、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、2,3,4-三羟基苯乙酮或1,2,4-三羟基苯;
所述金属离子为Co2+、Ni2+、Cu2+或Zn2+,所述金属离子由其对应的醋酸金属盐提供。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗菌聚酯纤维的熔体直纺制备方法,其特征在于,所述阻燃抗菌聚酯纤维中金属改性超支化聚合物的含量为0.5~3wt%,所述阻燃抗菌聚酯纤维的极限氧指数为30~38%,经50次洗涤前和后对金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为80~95%和70~92%,经50次洗涤前和后对大肠杆菌的抑菌率分别为80~98%和70~97%。
3.根据权利要求2所述的阻燃抗菌聚酯纤维的熔体直纺制备方法,其特征在于,所述阻燃抗菌聚酯纤维的纤度为3.2~4.0dtex,断裂强度为2.82~3.38cN/dtex,断裂伸长率为13.2~27.4%。
4.根据权利要求3所述的阻燃抗菌聚酯纤维的熔体直纺制备方法,其特征在于,所述阻燃抗菌母粒的制备方法为:按重量份数计,将100份聚酯、2~6份分散剂、1~3份抗氧化剂和80~150份金属改性超支化聚合物混合均匀后熔融挤出制得阻燃抗菌母粒;所述聚酯为PET或者为PET和PBT的混合物,混合物中PET的质量含量为70~99%;
所有的组分在混合均匀前在温度为60~80℃的条件下干燥30~40min,所述混合均匀是通过在高速混合器内混合30~40min实现的,所述熔融挤出的温度为220~250℃,压力为4~6MPa;
所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙和硬脂酸锌中的一种以上,所述抗氧化剂为2,4-二-(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚或2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚;
金属改性超支化聚合物含量为50wt%的阻燃抗菌母粒的过滤压力值为0.96~2.47bar/g。
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