[发明专利]一种类单球镍粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种类单球镍粉的制备方法，该方法为向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；将碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中进行还原反应，再经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。这样，本发明采用碱式碳酸镍作为前驱体进行镍粉的制备，并采用氢气进行还原，并且通过控制还原温度控制镍粉的粒径及分散性，能够获得分散性好、无团聚接连的大FSSS镍粉。

技术领域

本发明属于镍粉的制备技术领域，具体涉及一种类单球镍粉的制备方法。

背景技术

微细镍粉在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示出一系列独特的物理化学性质，广泛应用于磁性材料、催化剂、电池材料、表面涂层材料、硬质合金粘结剂等，是一种重要的基础工业原料；尤其是伴随着多层陶瓷电容器内的电极材料的贱金属化进程和小型化发展趋势，微细球形镍粉的需求量将会越来越大。

镍粉的制备方法很多，包括机械法、电解法、羰基镍法、蒸发冷凝法、液相还原法等；其中，机械球磨法仅适合于微米级镍粉的制备，电解法和羰基镍法制备的镍粉为不规则的树枝状，液相还原法制备的镍粉表面富含羟基，而且颗粒表面不光滑。

此外，现有技术中，镍粉的制备通常采用草酸镍、碳酸镍和氢氧化镍作为前驱体，制备过程中容易团聚，分酸性较差。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种类单球镍粉的制备方法。

本发明提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：

步骤1，向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下以300rmp/min的转速搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；

步骤2，将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；

步骤3，将所述步骤2获得的碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中采用氢气进行还原反应，获得粗制镍粉；

步骤4，将所述步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。

上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60～100g/L。

上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为100～160g/L。

上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200KG/H。

上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的流量控制为200KG/H。

上述方案中，所述步骤2中的陈化温度为60～70℃，陈化时间为1～3h。

上述方案中，所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤3～6次，所述纯水的温度为60～70℃。

上述方案中，所述步骤2中的烘干的温度为70～90℃。

上述方案中，所述步骤3中还原反应的温度为390～400℃，反应时间为0.8～1.2h。