[发明专利]水产品中砷汞形态同时定量检测方法

权利要求书

1.一种水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其采用HPLC-ICP-MS联用技术测定水产品中的不同砷形态和汞形态。

2.根据权利要求1所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述的检测方法能够实现4种砷形态和2种汞形态的检测；所述砷形态分别为砷酸、亚砷酸、一甲基砷和二甲基砷，所述汞形态分别为甲基汞和乙基汞。

3.根据权利要求2所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：

(1)标准中间液的配置：以流动相A为溶剂，分别配制浓度为0ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L的砷混合标准溶液，浓度为0ug/L、2ug/L、4ug/L、6ug/L、8ug/L、10ug/L的汞混合标准溶液；

(2)标准曲线的绘制：取步骤(1)制备的混合标准溶液，利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定砷形态和汞形态的响应值，根据混合标准溶液中砷形态和汞形态的浓度及对应的响应值，分别绘制砷形态和汞形态的标准曲线；

(3)样品的前处理：水产品取可食部分，捣碎均匀，储于塑料瓶中，准确称取1.00g样品至离心管中，加入流动相A 20mL，超声40min，4℃以下，8000r/min离心15min，上层清液经过0.45um有机滤膜过滤，滤液即为待测样品液，同时做空白试验；

(4)样品的检测：利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定分析待测样品溶液中砷形态和汞形态的响应值，根据该响应值以及步骤(2)中砷形态和汞形态各自的标准曲线，计算分析待测样品溶液中砷形态和汞形态各自的浓度值，根据该浓度值计算水产品中砷形态和汞形态的含量。

4.根据权利要求3所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述HPLC-ICP-MS联用技术的分析条件如下：

流动相A；

流动相B：水；

流动相C：纯甲醇；

流动A：流动相B：流动相C的体积比为40：52：8；

进样量：100uL；

柱温：25℃；

流速：1.0mL/min；

洗脱方式：等度洗脱；

ICP-MS条件：RF入射功率1.2KW，同心圆雾化器，载气为高纯氩气，雾化气流速1L/min，辅助气1.2L/min，等离子体气16L/min，砷的检测质量数m/z＝75，汞的的检测质量数m/z＝200。

5.根据权利要求4所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述流动相A的制备方法为：分别准确移取0.5ml四丁基氢氧化铵、称取0.23g磷酸二氢铵、0.473g L-半胱胺酸、0.315g甲酸铵、准确移取0.2ml金标准溶液，用水定容至1000ml，混匀，经0.45um水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min后，即获得流动相A。

6.根据权利要求5所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中，砷形态和汞形态的标准曲线所对应的各组分线性方程相关系数均＞0.995。

7.根据权利要求5所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：在检测过程中涉及的所有玻璃器皿均需以25％硝酸溶液浸泡24h，用水反复冲洗多次后，最后用去离子水冲洗干净。

8.根据权利要求5-7任一项所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述检测方法的准确度和精密度验证：选用多种代表性水产品按照步骤(3)的方法进行样品前处理，不同的砷形态和不同的汞形态均分别采用3种不同浓度水平进行加标实验，每个水平重复6次，测定水产品中的砷形态和汞形态，通过回收率情况及重复性考察所述的检测方法的准确度和精密度。

9.根据权利要求8所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述代表性水产品为小黄鱼、虾仁、梭子蟹或海蜇中的两种或者两种以上。

10.根据权利要求8所述的水产品中砷汞形态同时定量检测方法，其特征在于：所述砷形态采用0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.3mg/kg三种不同浓度水平时，回收率范围为88.6％～99.4％，相对标准偏差RSD为0.40％～4.27％；所述汞形态采用0.025mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg三种不同浓度水平时，回收率范围为88.6％～98.2％，相对标准偏差为RSD1.06％～4.89％。