[发明专利]一种高力学强度GO/TPU原位聚合方法有效
| 申请号: | 201810824806.0 | 申请日: | 2018-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN108864406B | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
| 发明(设计)人: | 郑玉婴;张钊滟 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08K9/04;C08K3/04 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 力学 强度 go tpu 原位 聚合 方法 | ||
1.一种高力学强度GO/TPU原位聚合方法,其特征在于:所述GO/TPU的原料按重量份数计包括:0.05~0.1份氧化石墨烯,60.0份聚丙二醇-4000,27.4份甲苯二异氰酸酯,12.6份1,4-丁二醇;
所述甲苯二异氰酸酯为TDI-80;
氧化石墨烯使用前依次用冰乙酸、双十烷基二甲基溴化铵处理,其中,冰乙酸过量,氧化石墨烯与双十烷基二甲基溴化铵质量比为3:1;
其具体包括以下步骤:
1)氧化石墨烯的制备:以鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
2)改性氧化石墨烯的制备:向氧化石墨烯中倒入冰乙酸,超声振荡3~4h,待乙酸自然挥发后用去离子水洗涤至中性,再溶解于去离子水中,控制浓度为2mg/mL,并超声振荡1h,再使用0.1mol/L NaOH溶液调节溶液PH=9,加入双十烷基二甲基溴化铵,磁力搅拌反应2h,得到改性氧化石墨烯悬浮液;
3)改性氧化石墨烯/聚丙二醇-4000共混物的制备:将30份除水处理后的聚丙二醇-4000缓慢加入至步骤2)得到的改性氧化石墨烯悬浮液中,在磁力搅拌状态下得到改性氧化石墨烯/聚丙二醇-4000共混物,冷冻干燥去除水分;
4)将剩余已除水的聚丙二醇-4000和改性氧化石墨烯/聚丙二醇-4000共混物加入三口烧瓶中,放置于70℃恒温磁力搅拌器中,通入氮气提供无氧环境,启动机械搅拌器,甲苯二异氰酸酯使用注射器在15min内加入完毕,升温至80℃反应1.5h,采用二正丁胺法测定游离的异氰酸酯基含量不变,升温至110℃,剧烈搅拌下加入1,4-丁二醇,待出现“爬杆”现象,倒入模具中,在110℃真空干燥箱中熟化10h后,将得到的产物挤出造粒即得到高力学强度GO/TPU。
2.根据权利要求1所述的一种高力学强度GO/TPU原位聚合方法,其特征在于:采用冰乙酸及双十烷基二甲基溴化铵对氧化石墨烯进行改性后,与聚丙二醇-4000结合形成改性氧化石墨烯/聚丙二醇-4000共混物,再与甲苯二异氰酸酯、1,4-丁二醇原位聚合得到高力学强度的GO/TPU。
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