[发明专利]测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法

权利要求书

1.一种同时测定水产品养殖水体中有机氯农药和多氯联苯的前处理方法，其特征在于：采用同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法，按以下步骤制备获得：

(1)填充C18固相萃取小柱；

(2)用乙酸乙酯，甲醇和去离子水活化步骤(1)制备的固相萃取柱；

(3)取适量有机氯农药¹³C同位素内标、指示性多氯联苯¹³C同位素提取内标和类二噁英多氯联苯¹³C同位素提取内标加入到经步骤(2)中活化后的固相萃取柱内；

(4)用聚四氟乙烯上样管连接固相萃取柱和装有水样的样品瓶，使水样通过固相萃取小柱，上样完毕后，用水淋洗固相萃取小柱，抽干小柱；

(5)依次用乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷洗脱固相萃取小柱，、收集洗脱液至玻璃离心管中；

(6)制备含有弗罗里土和无水硫酸钠的层析柱，由下至上分别分别填充无水硫酸钠，弗罗里土和无水硫酸钠，正己烷活化层析柱；

(7)将洗脱液转移至(6)中的层析柱上，用二氯甲烷和正己烷混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液于烧瓶中；

(8)将(7)中淋洗液在30～35℃条件下旋蒸、氮气浓缩至近干，加入适量有机氯农药¹³C同位素进样内标和多氯联苯¹³C同位素进样内标，用气相色谱-高分辨质谱联用仪分析。

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：

所述有机氯农药包括α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,六氯苯,七氯,艾氏剂,顺氏环氧七氯,反式环氧七氯,氧化氯丹,顺氏氯丹,反式氯丹,反式九氯,顺氏九氯,狄氏剂,异狄氏剂，灭蚁灵，o,p'-DDE,p,p'-DDE,o,p-DDD,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT；所述多氯联苯包括PCB 81,PCB 77,PCB 123,PCB 118,PCB 114,PCB 105,PCB 126,PCB 167,PCB 156,PCB 157,PCB 169,PCB 189,PCB 28,PCB 52,PCB 101,PCB 138,PCB 153and PCB180。

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：

所述步骤(1)中制备C18固相萃取柱的具体步骤为：将筛板先放入萃取柱中，填充一定质量的C18填料作为净化层，在净化上加入筛板。

4.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于：

所述的萃取柱管为玻璃材质。

5.根据权利要求2所述的前处理方法，其特征在于：

所述步骤(1)中C18填料粒径为50μm.

6.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于：

所述步骤(1)中C18填料质量与水样体积比为2.5mg：1mL。

7.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：

所述步骤(2)中预处理固相萃取柱所用的乙酸乙酯溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,甲醇溶剂体积与C18填料的比值为：1mL:100mg,去离子水体积与C18填料比值为：2mL:100mg。

8.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：

步骤(4)中养殖水体上样之前，需要通过滤纸过滤掉大颗粒物，接着用0.22μm水相滤膜过滤掉微生物等细小颗粒物。

9.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于：

步骤(6)中所用无水硫酸钠分别用适量的正己烷、二氯甲烷超声洗涤10min，待溶剂挥发完全之后放入300℃烘箱烘至2h，待冷却至100℃以上取出，方可使用。弗罗里土需放置于马弗炉中650℃纯化4h后，待冷却至100℃以上取出，方可使用。

10.根据权利要求所述的前处理方法，其特征在于：

步骤(7)中洗脱液上样前，需加入适量无水硫酸钠干燥。