[发明专利]一种带有酚羟基的苯氧基环三磷腈及其制备方法在审
| 申请号： | 201810822022.4 | 申请日： | 2018-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN108690082A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 肖学文;朱宁;房林林;侯进京;佟洪宇;宋鑫;王艳辉 | 申请（专利权）人： | 济南泰星精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593;C08G59/14 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 黎明 |
| 地址： | 250204 山东省济南市章*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酚羟基 苯氧基环 金属碱 磷腈 氢醌 制备 环氧树脂 六氯环三磷腈 磷腈衍生物 磷腈阻燃剂 热膨胀系数 化学键接 影响材料 加料 苯酚钾 苯酚钠 反应型 相容性 交联 阻燃 裸露 | ||
1.一种带有酚羟基的苯氧基环三磷腈，其特征在于，结构式如下：
2.权利要求1所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，以六氯环三磷腈、氢醌、金属碱为原料，得到氢醌取代的磷腈衍生物，再与苯酚钾或苯酚钠反应得到产品，具体步骤如下：
(1)氮气保护下将氢醌与六氯环三磷腈溶于溶剂中，0-60度搅拌下分批加入金属碱，反应1-5小时，再加入苯酚钾或苯酚钠，60-130度反应4-6小时，反应结束降温至室温；
(2)反应液加入稀碱液洗涤至中性，加入乙酸乙酯萃取，有机相浓缩即得。
3.根据权利要求2所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲苯、氯苯、二甲基甲酰胺中的任一种或两种的混合物。
4.根据权利要求2所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属碱为氢化钠、二(三甲基硅基)氨基钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。
6.根据权利要求2-5任一项所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢醌与六氯环三磷腈的当量比为2～3:1；所述的苯酚钾或苯酚钠和氢醌的总当量数为六苯氧基环三磷腈当量数的6倍；所述的六氯环三磷腈质量g与溶剂的体积ml比为1:7～10。
7.根据权利要求2-5任一项所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属碱与氢醌的当量比为0.9～1.1:1。
8.根据权利要求2-5任一项所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的分批加入金属碱为：在氢鲲和氯代磷腈溶解后以每小时0.1mol的速度分批加入。
9.根据权利要求2-5任一项所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的稀碱液为10％氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
10.根据权利要求2-5任一项所述的带有酚羟基的苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的乙酸乙酯与步骤(1)中所述的溶剂体积相等。
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