[发明专利]二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法在审
| 申请号: | 201810821805.0 | 申请日: | 2018-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN110746452A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
| 发明(设计)人: | 封伟;张鑫;赵付来;王宇;冯奕钰;李瑀 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07F7/30 | 分类号: | C07F7/30 |
| 代理公司: | 12214 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二维材料 甲基化 前驱体 乙醇 浴缸 层状半导体 磁力搅拌子 制备高性能 转子 避光反应 超声处理 程序控温 持续转动 光电器件 光学带隙 胶带密封 去离子水 三口烧瓶 液体过热 烧结 碘甲烷 光催化 甲苯 二维 瓶口 水冷 小瓶 乙腈 冲洗 密封 应用 保证 | ||
1.二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,按照Ca、Ge、Te的摩尔比1:1:(1—1.2)称取三种金属Ca、Ge、Te并混合均匀,在300—400min内由室温20—25摄氏度匀速升温至1000—1200摄氏度保温1000—1500min后,再用时1000—1200min降温至800—900摄氏度,最后以0.1—0.5℃/min缓慢降至室温20—25摄氏度,得到CaGeTe前驱体;
步骤2,在反应容器中加入去离子水、乙腈、CaGeTe前驱体和碘甲烷,密封后避光在室温20—25摄氏度且搅拌条件下进行反应,得到GeTe-CH3,去离子水用量为10—20体积份,每一体积份为1ml;乙腈用量为1—5体积份,每一体积份为1ml;碘甲烷用量为1—5体积份,每一体积份为1ml;CaGeTe前驱体用量为50—100质量份,每一质量份为1mg;
步骤3,将GeTe-CH3分散于装有乙醇的反应容器中,以Teflon胶带密封瓶口超声处理并维持体系温度20—25摄氏度,离心分离即可得到二维层状半导体材料GeTe-CH3。
2.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤1中,在称取三种金属时原则为三者等摩尔比,选择Te略过量,以保证反应物中无多余的Ca和Ge。
3.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤1中,选择CVD管式炉进行程序温控,在350—400min内由室温20—25摄氏度匀速升温至1050—1100摄氏度保温1200—1500min后,再用时1100—1200min降温至800—850摄氏度,最后以0.1—0.5℃/min缓慢降至室温20—25摄氏度。
4.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤2中,去离子水用量为15—20体积份,每一体积份为1ml;乙腈用量为1—3体积份,每一体积份为1ml;碘甲烷用量为3—5体积份,每一体积份为1ml;CaGeTe前驱体用量为60—80质量份,每一质量份为1mg。
5.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤2中,采用超声进行搅拌,每分钟转速为100—500转,反应时间为50—220小时,优选100—200小时。
6.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤3中,在溶液法超声剥离后离心得到GeTe-OH层状材料,离心速率为3000~5000rmp。
7.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤3中,超声处理1—5小时,优选2—4小时。
8.根据权利要求1所述的二维材料CaGeTe甲基化制备高性能材料的方法,其特征在于,在步骤3中,使用水冷以使体系维持温度20±0.5摄氏度。
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