[发明专利]消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法

说明书

本发明公开了消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法，该方法包括供试品溶液的制备；对照品溶液的制备；用气相色谱法测定，以参照峰保留时间为1，计算共有峰相对保留时间，得到消癥丸制剂GC指纹图谱或GC特征图谱。该方法确立了消癥丸制剂中8个挥发性成分特征峰，选择α‑香附酮作为参照峰，确定了各特征峰的相对保留时间。本发明提供的消癥丸制剂中挥发性成分的GC指纹图谱检测方法灵敏度和精密度高，稳定性和重复性好，该方法与现有质量标准相比，可以更客观、全面、准确的控制消癥丸制剂中挥发性成分质量，对保证临床药效具有重要意义。

技术领域

本发明涉及中药的指纹图谱的建立方法，具体涉及消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法。

背景技术

消癥丸是由河南中医学院老中医赵俊学老师在明代张介宾《景岳全书》中柴胡疏肝散的基础上，根据乳腺增生病的发病机理加减而成，在临床中应用几十年，对乳腺增生症的疗效确切。该方由柴胡、香附、大黄、青皮、川芎、当归、白芍、莪术、土鳖虫、浙贝母、王不留行十一味药材组成，具有舒肝行气、活血化痰、软坚散结的功效，该方以柴胡、香附为君药，大黄、青皮、川芎为臣药，当归、白芍、莪术、土鳖虫、浙贝母为佐药，王不留行为佐使药，诸药合用，针对乳腺增生形成的中医病机——气滞、血瘀、痰凝，全面击破，使气顺、血行、痰消，则乳癖得散、乳癖痛缓，主治气滞血瘀痰凝所致的乳腺增生病。如今“消癥丸”作为雷允上药业集团有限公司的独家产品流通市场，为广大乳腺增生病患者带来福音。

消癥丸现行质量标准为国家食品药品监督管理局标准，标准号为：YBZ00932010，鉴别项对该产品中柴胡、香附、大黄、青皮、浙贝母、白芍6味药材进行薄层鉴别，含量测定项仅对大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个大黄素类成分进行HPLC含量控制。该方法仅仅测定其中的一味药材含量，不足以全面对该复方的制剂的质量进行控制。

对比文件1：一种消症丸制剂的指纹图谱检测方法(专利号：201410126546.1)公开了消癥丸制剂的HPLC指纹图谱检测方法，但该方法得到的消癥丸制剂HPLC指纹图谱主要为非挥发性成分指纹图谱，指纹图谱特征峰主要为芍药苷、阿魏酸、大黄素类非挥发性成分，由于该方君药-香附，臣药-青皮、川芎，佐药-当归、莪术等均含有挥发性药理活性成分，如α-香附酮、藁本内酯等，因此现有HPLC指纹图谱未能对消癥丸中多种挥发性成分进行全面质量控制，且目前对消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法也未见报道。

因此，为弥补上述不足，更全面、有效的控制该消癥丸制剂的质量，提高其质量控制水平，让临床用药安全及疗效更加有所保证，很有必要在现有技术的基础上建立起消癥丸制剂挥发性成分的GC指纹图谱的检测方法。

发明内容

发明目的：本发明提供一种消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法，本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种精密度高，重复性和稳定性好，能客观、全面、准确的评价消癥丸制剂中挥发性成分的指纹图谱检测方法，能更有效的保证成品的质量，对控制消癥丸制剂的质量具有重要作用。

技术方案：为了实现上述目的，本发明提供消癥丸制剂GC指纹图谱的检测方法包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取消癥丸制剂内容物，照挥发油测定法，自挥发油提取器上端加入乙酸乙酯进行挥发油提取，提取完全后分取乙酸乙酯层，即得；

(2)对照品溶液的制备：分别取α-香附酮、D-柠檬烯、莪术酮、藁本内酯、丁烯基苯酞和油酸乙酯对照品中的一种或几种，精密称定，加乙酸乙酯分别制成每1ml含约0.1mg～0.5mg的对照品溶液，即得；

(3)精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1～10μl，用气相色谱仪测定，采集色谱图，以参照峰相对保留时间为1，计算各特征峰相对保留时间，生成GC指纹图谱或GC特征图谱。