[发明专利]一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法

权利要求书

1.一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液进行蒸发浓缩、结晶、过滤；

将过滤得到的晶体进行重溶，再次结晶和过滤，烘干得到高铼酸铵。

2.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述一次逆流萃取的参数为：

将含铼溶液的pH值调整为8.5～9.0；

有机相相组：10％铂胺N1923、20％TBP、70％260#煤油，上述百分含量为体积百分数；

萃取相比：O/A＝1/(5～10)；

萃取时间：5min；

萃取级数：6级逆流萃取，两级水洗；

水洗相比：O/A＝5/1；

所述一次反萃的参数为：

相比：O/A＝(5～10)/1；

反萃剂：7N的氨水；

反萃时间：15min；

反萃温度：55℃～60℃；

反萃级数：1级。

3.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述二次逆流萃取的参数为：

采用浓硫酸将一次反萃液的pH值调整为8.5～9.0；

有机相相组：10％铂胺N1923、20％TBP、70％260#煤油，上述百分含量为体积百分数；

萃取相比：O/A＝(1～2.5)/1；

萃取时间：5min；

萃取级数：6级逆流萃取，两级水洗；

水洗相比：O/A＝5/1；

所述二次反萃的参数为：

相比：O/A＝(5～10)/1；

反萃剂：14N的氨水；

反萃时间：15min；

反萃温度：55℃～60℃；

反萃级数：1级。

4.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述的结晶条件为0～5℃，结晶时间为24h；

所述的重溶条件为，以80℃的高纯水进行重熔，使溶液中含铼量为100～140g/L。

5.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：采用微波对再次结晶和过滤后得到的晶体进行烘干，使烘干后的固体的含水量小于0.5％。